聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的工艺合成

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聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂由于其优良的离子交换性能、易再生及物理化学性质稳定,被广泛应用在生产生活中,而决定其性能的关键步骤是磺化反应,也就是向聚苯乙烯的苯环上引入磺酸基。目前,工业上磺化聚苯乙烯,产生大量的废酸,而且产品中杂质较多,因此,研究聚苯乙烯的磺化反应具有重要应用价值。本课题研究内容和所取得的创新性进展如下:(1)将传统的磺化聚苯乙烯的磺化剂浓H2SO4(98%)和发烟硫酸得到的磺化产物,与本课题所设计的磺化剂SO3、SO3/烷基磷酸酯体系以及酰基磺酸酯的磺化产物进行对比分析,得到传统磺化剂的磺化产物呈粉色或黑色,表明磺化程度不够或是有焦化、多磺化等副反应;而SO3/烷基磷酸酯体系和酰基磺酸酯为磺化剂的产品呈淡黄色透明颗粒,磺化效率高,副反应较少。(2)对SO3脘基磷酸酯体系和酰基磺酸酯为磺化剂的磺化产品作定性的分析,通过FT-IR、EDS、SEM检测,对磺化后苯环上出现的特征吸收峰进行表征和硫元素含量进行粗略估计。结果表明,苯环上连有磺酸基,硫元素个数百分比达到4.0%以上,并且磺化后微粒表面形貌发生了改变,凸凹结构明显,比表面积增大。(3)对磺化工艺条件进行了优化,讨论了反应时间、磺化剂用量、反应温度和磺化剂制备方法对磺化度的影响,得到磺化度随时间、磺化剂用量和温度的变化趋势图,以及磺化度受磺化剂制备方法的影响关系。结果表明,当反应时间2-3h,磺化剂:聚苯乙烯(摩尔比):2-3:1,反应温度55~60℃,磺化效率达到最大,磺化度达到90%以上,并且磺化剂制备方法对产物影响不大,可忽略。
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