温和条件下α-Fe2O3的控制合成

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本工作在无机铁盐的水溶液中,通过引入环氧丙烷(PO)作质子消耗剂,首次在100℃的温和水热体系中控制合成了形貌和尺寸可调的高结晶度α-Fe2O3材料。在此基础上通过进一步引入伯胺作助剂,将α-Fe2O3的合成温度首次降至更低的80℃,同时对合成参数及制备条件变化对产物结构和形貌影响的规律借助各种表征手段如XRD、EDX、SEM、TG和N2吸附等进行了系统的研究,并对可能的形成机理进行了初步的探讨。本工作的研究结果为进一步拓展α-Fe2O3材料的可应用范围提供了一种高效、低耗且可规模化制备的新方法。具体的研究结果如下:1、在FeCl3·6H2O-H2O组成的简单二元体系中,通过引入PO,在100℃的温和水热体系中控制合成了高结晶度近单分散的α-Fe2O3球形粒子。研究发现PO的存在对α-Fe2O3的低温合成起着决定性的作用,PO的耗质子水解过程使反应体系pH值的升高及随后Cl-离子的亲核反应共同促进了目标产物的形成。通过合成参数的调节可实现对材料尺寸在55320nm的有效调节,而改变溶剂极性可实现对α-Fe2O3的形貌(球形或椭球形)控制。2、在上述的FeCl3·6H2O-PO-H2O体系中,通过进一步引入伯胺(CnH2n+1NH2,n=8-18)作助剂,首次将α-Fe2O3的合成温度在不影响结晶度的情况下降至更加温和的80℃。伯胺的引入有助于进一步增加体系的pH值,可促进最初形成的β-FeOOH在更低温度下向α-Fe2O3的转变。通过对伯胺烷基链长度和溶剂极性的调节可实现对α-Fe2O3形貌在纳米球、纳米盘、纳米颗粒聚集体间的调控。与已有工作相比,由本工作提出的α-Fe2O3合成方法,不仅过程更加温和、简洁、高效而环保,而且可实现对材料形貌和尺寸的有效控制,进一步有关材料电化学性能和染料及重金属废水吸附性能的研究工作已经全面展开。
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