本论文研究了杀虫剂毒死蜱的绿色合成工艺。对合成毒死蜱产品的关键中间体3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠及毒死蜱(化学名：0,0-二乙基-0-3,5,6-三氯-2-吡啶基硫代磷酸酯)合成工艺进行了详细研究。通过对国内外不同工艺路线的比较,确定了最合适的毒死蜱合成工艺路线,即由三氯乙酰氯与丙烯腈为原料合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,再与乙基氯化物进行缩合反应得到毒死蜱。利用正交实验,考察了3,5,6—三氯吡啶-2-醇钠制备过程中反应温度、反应时间、物料配比、催化剂对含量及收率的影响,确定了最优的实验方案。3,5,6—三氯吡啶-2-醇钠制备过程中,创新了催化剂体系,对中性油实现回收利用,并使用反萃取法成功回收废水中的三氯吡啶醇钠。毒死蜱合成过程采用水为反应溶剂,确定了合适的催化剂,考察了pH值、物料配比、反应时间、反应温度对产品收率及含量的影响,确定了最佳工艺参数。使用湿吡啶醇钠与乙基氯化物直接合成毒死蜱,降低了原料成本,毒死蜱收率高于98%。三氯吡啶醇钠制备及毒死蜱合成过程中,通过洗涤水回用等方法,减排工艺废水排放50%。建立了三氯吡啶醇钠与毒死蜱等相关原料、中间体、产品的定量分析方法；使用气质联用仪、红外光谱仪、核磁共振仪等对毒死蜱进行了定性分析。完成了三氯吡啶醇钠及毒死蜱的中试试验研究,结果与实验室研究指标一致或略优。本研究在毒死蜱的合成过程中,从关键中间体三氯吡啶醇钠合成到最终产品合成,均采用无有机溶剂的水法合成工艺,解决了传统的中性油处置难题,通过洗涤水的回用减少了50%的废水排放量,通过工艺条件优化、催化体系创新等手段,提高反应收率10%同时减少了有机污染物的排放,是一条技术含量高、经济效益好、适用于我国企业现状的绿色生产新工艺。