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随着新材料和新能源领域的持续发展,电池级碳酸锂作为锂离子电池的主要原材料,其需求量与日俱增。西台吉乃尔盐湖资源丰富,其中氯化锂储量约308万t,极具开发利用价值。目前,西台吉乃尔盐湖已经实现工业级碳酸锂的生产,为了提高产品附加值、延伸产业链,拟在现有工业级碳酸锂工艺的基础上开展电池级碳酸锂生产工艺的研究。本研究以西台吉乃尔盐湖卤水煅烧所得锂镁混盐为原料,采用氢化分解法与离子交换法联用技术制备电池级碳酸锂。同时,采用单因素变量法系统研究了含锂液制备、碳酸钠沉淀法制备初级碳酸锂、氢化反应、离子交换和加热分解制备电池级碳酸锂等工艺操作过程中各条件的影响。含锂液制备阶段,对实验原料锂镁混盐进行了分析和鉴定,获得其主要成分和含量(以质量分数表示)分别为LiCl·H2O(22.07%)、MgO(35.09%)、Mg(OH)2 (22.10%)、MgCl2·6H2O(18.39%)、KCl(1.37%)、K2SO4(0.73%)和CaSO4(0.25%)。对含锂液制备过程中的影响因素进行了研究,所得最佳溶解工艺条件为：原料破碎过20目筛后,在25℃下连续动态加入蒸馏水(固液比为1：3),溶解20mmin,在此操作条件下Li+溶解率达到94.18%。以NaOH和H2C2O4为除杂剂,进行了除杂质Mg2+、Ca2+的实验,结果表明除杂效果明显,其中Mg2+总去除率达到99.71%,Ca2+的总去除率达到97.18%。Na2CO3沉淀法制备初级碳酸锂阶段,考察了加料方式、反应温度、加料速度、搅拌速度和晶种添加等条件对碳酸锂结晶过程的影响,获得初级碳酸锂结晶的最佳工艺条件：85℃下采用反向加料,加料速度16.7 mL/min(即每分钟加入碳酸钠摩尔量与锂摩尔量的比值为0.064),搅拌速度400r/min,添加0.5%晶种。在最佳工艺条件下制备的初级碳酸锂纯度为99.45%,回收率为89.75%,达到国家标准工业级Li2CO3-2(GB/T 11075-2013)的要求。氢化分解-离子交换联用技术制备电池级碳酸锂分为三个步骤。氢化反应阶段,系统研究了反应温度、搅拌速度、固液比、反应时间和压力对氢化反应过程的影响,以提高氢化反应的效率。获得氢化反应的最佳工艺条件：初级碳酸锂和蒸馏水按照固液比1：30配置成料浆置于25℃条件下,持续通入C02气体,搅拌速度为800 r/min,反应60 min。此操作条件下,氢化反应的速度较快、效率较高。用001×7(732)钠型强酸性阳离子交换树脂对氢化液进行了除杂实验,研究表明：液体通过离子交换树脂的最佳流速为30 BV/h,对杂质Mg2+、Ca2+和K+的去除效果较为明显,分别达到38.8%、46.77%和17.44%,在此流速条件下测得树脂的动态饱和交换容量是1.03 mmol/mL。加热分解制备电池级碳酸锂阶段,研究了分解温度、搅拌速度、蒸发率对分解反应结晶过程的影响。获得加热分解制备电池级碳酸锂的最佳工艺条件为：将氢化液置于85℃条件下,搅拌速度为500 r/min,加热分解至蒸发率达到56.39%,获得碳酸锂的纯度为99.83%、回收率达到95.38%。按照所得电池级碳酸锂制备的最佳工艺参数进行三次重复性试验,所得碳酸锂产品的平均纯度为99.83%,总回收率为85.6%,通过比较发现达到电池级碳酸锂有色金属行业标准和FMC标准的要求。对实验所得电池级碳酸锂最佳制备工艺条件进行了成本和经济效益初步估算,采用氢化分解-离子交换联用工艺制备电池级碳酸锂的成本为26462元/t,与现有制备工艺相比价格优势明显。目前电池级碳酸锂产品市场价为47000～50000元/t,采用本工艺方法由锂镁混盐制备电池级碳酸锂具有良好的经济效益和应用前景。