二甘醇合成吗啉的研究

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随着我国石油化工行业的不断发展,吗啉作为一种精细化工中间体已广泛应用于橡胶、医药、农药、涂料等领域,当前,国内外市场对吗啉的需求量不断增大,使吗啉成为畅销的化工产品。国内外吗啉的主要合成方法是DEG法,即二甘醇和氨在催化剂存在及一定压力下反应。上述工艺过程中存在的主要问题是制备的催化剂活性很低,因此探索催化剂的制备方法及条件,进一步制得高活性的催化剂对提高吗啉的收率有着重要的意义。 本文采用均匀设计的实验方法考察了催化剂组分以及组分含量的大小,运用有约束的配方设计来安排实验,用共沉淀和溶胶-凝胶两种方法制备催化剂。通过差热分析、XRD实验分析确定催化剂的焙烧温度为400℃。对催化剂的活性进行鉴定,以吗啉的收率为目标函数确定了催化剂的还原温度为300℃。 用上述两种方法制备的催化剂分别在0.5升的高压釜内进行反应,反应过程压力为2.0~3.0MPa,温度为210~240℃。产物采用气相色谱进行分析,以吗啉的收率为考察目标,对实验结果进行回归,找出了较好的制备方法以及催化剂最佳配方。实验结果表明对于该反应共沉淀法制备的催化剂活性要高于溶胶-凝胶法,催化剂最佳的配方为:4.30%TiO2,22.89%NiO,
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