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目的:建立炙甘草汤的特征图谱;以特征图谱为手段优选炙甘草汤的最佳提取和干燥工艺;以炙甘草汤为模型,探索物料性质及工艺参数对喷雾干燥效果的影响。
方法:采用单因素试验的方法,以柱温和流速为主要考察因素,建立炙甘草汤的双波长检测的高效液相特征图谱的色谱条件。按样品制备方法各制备十批,以AIA格式依次导入《中药色谱特征图谱相似度评价系统2004版A》软件,分别以第一批色谱图作为参照谱进行特征图谱匹配,建立共有模式,计算相似度。
采用单因素试验和正交试验相结合的方式,以特征图谱和总多糖作为评价指标,优选炙甘草汤的最佳提取工艺。在单因素试验中,考察水、10%乙醇、50%乙醇和70%乙醇等提取溶剂、人参与其余药材饮片合并提取和分别提取的提取方法,确定炙甘草汤的提取溶剂和提取方法。在正交试验中,以溶媒量、提取时间和提取次数为考察因素,优选炙甘草汤的最佳提取工艺。
采用单因素试验与正交试验相结合的方式,以收粉率作为评价指标,优选炙甘草汤的喷雾干燥工艺。在单因素试验中,从外观形状、含水量、收粉量、含量和特征图谱等方面,考察喷雾干燥与减压干燥、常压干燥等干燥方法;在正交试验中,以进口风温、进液速度和压缩空气流量作为考察因素和以收粉率作为评价指标,优选炙甘草汤的最佳喷雾干燥工艺。
采用MINITAB14软件设计析因试验,以进口风温、进液量、压缩空气流量、黏性成分、蛋白质成分和油性成分等因素作为考察因素,以收粉率、含水量和粘壁情况作为评价指标,探索物料性质及工艺参数与喷雾干燥效果的关系。
结果:炙甘草汤的特征图谱条件:有紫外末端吸收组分的特征图谱条件2695-2996高效液相色谱仪,DiamonsiL(TM)色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度条件(0~10min,20%乙腈;10~11min,20-21%乙腈;11~45min,21%乙腈;45~46min,21-29%乙腈;46~56min,29%乙腈;56~80min,29-40%乙腈;80~90min,40-60%乙腈),流速1.0mL•min-1,柱温30℃,检测波长 203nm,进样量 20L;波长 252nm 特征图谱条件:2695-2996 高效液相,DiamonsiL(TM)色谱柱(250×4.6mm,5μm)流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度条件(0~8min,20%乙腈;8~35min,20-50%乙腈;50~60min, 100%乙腈;60~65min,100-20%乙腈;65~75min,20%乙腈),流速0.8 mL•min-1,柱温 30℃,检测波长 203nm,进样量 20μL。建立炙甘草汤的特征图谱紫外末端和波长252nm共有模式,分别确定了11和18个共有峰,相似度均较高。
炙甘草汤的最佳提取工艺:10 倍量的除阿胶外处方药材饮片的 70%乙醇,提取1次,1h;10倍量的除阿胶外处方药材饮片的水,提取1次,1h。
炙甘草汤提取物的最佳喷雾干燥工艺:炙甘草汤提取液的相对密度 1.10,进口温度150℃,进液速度10%和压缩空气流量35L•h-1
物料性质及工艺参数与喷雾干燥效果的关系为:(1)喷雾干燥的收粉率受物料性质(黏性成分,蛋白质类成分和油性成分)和设备参数(进口风温,进液速度和压缩空气流量)的影响,尤其是物料成分(黏性成分和蛋白质类成分)和设备参数(进液速度和压缩空气流量)。随着黏性成分和蛋白质类成分的增加,喷雾干燥的收粉率则随之降低。随着进液速度降低和压缩空气的增加,喷雾干燥的收粉率也随之增加。
(2)喷雾干燥的含水量主要受设备参数(进口风温、进液速度和压缩空气流量)的影响,几乎不受物料性质的影响。随着进口风温升高、进液速度和压缩空气流量的降低,喷雾干燥的含水量则随之减少。
(3)物料性质(黏性成分和蛋白质)对喷雾干燥的粘壁情况影响较大,而油性成分和设备参数(进口温度、进液速度和压缩空气流量)则影响较小。随着黏性成分和蛋白质类成分的增加,喷雾干燥的粘壁情况会更加严重。
结论:炙甘草汤的特征图谱能够客观、准确和全面的控制和评价其质量;优选的炙甘草汤的最佳提取喷雾干燥工艺合理;物料性质及设备参数对喷雾干燥均有重要影响,为喷雾干燥工艺参数的选择提供了一定的规律性基础。