己内酰胺作为一种重要化工单体,是生产尼龙、工程塑料和锦纶-6纤维的原料,在工业上应用非常广泛。甲苯法工艺做为一种己内酰胺传统生产技术具有生产流程精短,原料来源充足的优点,但同时精制过程复杂,产品质量不高也是其无法回避的缺点。特别是在甲苯法基础是开发的己内酰胺联产工艺由于生产工艺的复杂化,质量指标290nm处消光值容易超标,成为影响产品质量的关键因素。本文旨在通过研究离子交换吸附技术在联产己内酰胺精制工艺上的应用,解决290nm处消光值偏高的问题。本文首先选取精制流程中两个不同位置的粗己内酰胺作为交换吸附的原料:其中一股取自预蒸馏后、碱蒸馏前;另一股取自碱蒸馏后、轻副产蒸馏前。选取Amberjet 4200C1阴树脂和Amberjet 1200Na阳树脂两种凝胶型树脂和Lsa-5大孔型吸附树脂进行了树脂的筛选实验。结果表明,在凝胶型树脂交换吸附作用下两股物料的消光值均降低了 30wt%以上,电导率也有较大幅度减小,而大孔型Lsa-5则基本没有效果。其次,对4200C1阴树脂和1200Na阳树脂的交换吸附工艺条件进行了研究,考察了温度、停留时间和浓度等因素对消光值和电导率的影响。结果表明:较低的温度有利于交换吸附效果的提高;随着停留时间的延长,交换吸附效果变好,但变化不显著;随着物料浓度的增加,交换吸附效果变差。由于低温下物料的粘度较大,停留时间太长则交换吸附能力降低,综合考虑选取温度为45℃C,停留时间为10min、浓度为30wt%为较优的工艺条件。进一步考察了阴(20ml)-阳(10ml)树脂串联、阴(10ml)-阳(10ml)-阴(10ml)树脂串联、阴(20ml)阳(10ml)树脂完全混合三种树脂组合方式对90wt%粗己内酰胺的交换吸附效果的影响。结果表明,在三种方式下,预蒸馏粗己内酰胺的消光值从1.0降低到了 0.4-0.6左右,电导率降低到了 4μs/cm左右;碱蒸馏粗己内酰胺的消光值从0.5降低到了 0.30-0.35左右,电导率降低到了2μs/cm以下。从三种床层方式的对比来看,完全混合的方式优于其他两种串联的方式。本文还测定了上述三种树脂组合方式下交换吸附90wt%粗己内酰胺溶液的连续运行周期。结果表明,对预蒸馏粗己内酰胺,三种组合方式的连续运行时间均在8小时左右,处理量约300g/30ml;对于碱蒸馏粗己内酰胺,三种树脂的连续运行时间均在110小时左右,处理量为3000g/30ml左右。三种树脂组合方式下交换吸附碱蒸馏粗己内酰胺的周期较长,能满足工业应用的要求。最后,为了获得树脂再生的较优工艺条件以及树脂的再生率,选用硝酸做阳树脂的再生液,氢氧化钠溶液最阴树脂的再生液,考察了再生温度、再生液浓度、再生时间对树脂再生效果的影响,测定了再生树脂在阴-阳-阴串联方式下对碱蒸馏粗己内酰胺交换吸附的连续运行周期。结果表明,在再生温度45℃、再生时间60min、再生液浓度4wt%的条件下,树脂再生效果最好。再生树脂按阴-阳-阴串联方式连续交换吸附80小时,处理碱蒸馏粗己内酰胺约2400g/30ml。经计算,树脂的一次再生率73%左右,能满足工业上树脂再生率60%-80%的要求。