贵金属纳米复合催化剂不仅是许多化工合成的重要组成部分,也在工业合成中存在巨大的潜在应用,因此近几十年来,研究人员逐渐增加了对其制备以及特性的研究深度。众所周知,贵金属纳米催化剂的特性归结于它本身的结构以及尺寸,其催化活性和选择性同样在很大程度上取决于其中包含的纳米粒子的尺寸、形状以及组成。本文旨在利用技术手段进行贵金属纳米晶体的结构以及形貌的调控并进一步合成贵金属复合纳米催化剂,进而达到对其催化性能进行调控的目的。本文首先利用溶剂热法制备出多面体Fe₃O₄磁性纳米颗粒,再通过将不同银源（硝酸银、偏钒酸银以及乙酸银）的银纳米颗粒进行自还原负载到多面体Fe₃O₄磁性纳米颗粒上,使贵金属纳米复合催化剂具有磁回收特性的同时,也获得了三种不同形貌、尺寸结构的产物。而后对其催化污水中常见硝基化合物:对硝基苯酚（4-NP）、邻硝基苯胺（2-NA）的催化性能及重复使用能力进行测试并做相应调控。然后利用四种不同种类的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）、溴化十六烷基吡啶（C16Py）以及十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为封层剂制备出多种形貌的钯系纳米复合催化剂:菱形十二面体、球体、立方体以及珠链状。在进一步负载上铜单质后,得到具有特殊形貌、单一、纯净的贵金属钯复合铜双金属纳米复合催化剂。最后,将对上述四种钯铜纳米复合催化剂对2-NA、4-NP还原催化性能分别进行研究和探讨,并对其是否具有优秀的重复使用的能力进行测试,且与相同实验条件下的纯钯实验结果进行对比实验。而后筛选出分散性最好的一组样品,并对其进行表面增强拉曼（SERS）性能的测试。本文通过对贵金属颗粒进行控制形貌获得具有不同性状的纳米复合催化剂,制备所得催化剂形貌均匀、尺寸分布窄且纯粹单一,进一步证实了可控制备的有效性。实验过程操作中使用的药品均为环境友好型,为新型贵金属复合纳米催化剂可控制备提供了新的参考资料、拓展了催化领域可深入研究的方向。