吡唑醚菌酯分子印迹微球的制备与表征

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:czn2000
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分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIPs)是一类基于分子识别水平的吸附剂,对目标分析物具有特异选择性,被广泛用于复杂基质中的样品前处理。吡唑醚菌酯是一种含吡唑结构的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有高效低毒、杀菌广谱等性质,在大量使用它的同时,对环境也造成一定的污染,进一步危害人类健康。本文的主旨是制备一种对吡唑醚菌酯具有特异吸附的印迹微球,该微球有望应用于吡唑醚菌酯的残留分析实验。本文主要包括以下内容:第一,通过沉淀聚合法制备了单分散性微米级印迹微球。实验以吡唑醚菌酯为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在丁酮-正庚烷(7:3,v:v)中成功制备了印迹微球。通过吸附性实验表明:当n单体:n模板=6:1时,制备的MIP7性能最佳。第二,通过激光粒度仪、扫描电镜、BET比表面仪和红外光谱仪对在丁酮-正庚烷(7:3,v:v)中制备的微球的粒度分布、表面形貌、比表面积和结构进行表征。结果表明所制备的微球在粒径、形貌上均比较满意,适合作为固相萃取的填料。第三,对MIP7及相应的NIP7的吸附性能进一步研究。在20-300mg/L的母液范围内,平衡吸附实验结果表明,MIP7的吸附量明显高于NIP7。Scatchard方程表明,MIP7的结合位点的离解常数Kd=13.4 mol/L,表观最大吸附量Qmax=15.8mg/g,NIP7的Kd=84.8mol/L,Qmax=13.3mg/g。动力学实验表明,印迹微球对吡唑醚菌酯的吸附在20min内即达到平衡。选择性实验表明,印迹微球对模板的识别能力最好,印迹因子为1.6,对其余三种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的选择性大小分别是醚菌酯>烯肟菌酯>嘧菌酯。
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