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以工业级油酸为原料,醋酸为溶剂,MoO3为催化剂,研究了臭氧氧化法制取壬二酸的过程。系统地考察了溶剂配比、反应温度、气体流量、臭氧浓度、催化剂配比等因素对各步反应的收率,以及壬二酸总收率的影响,并据此优选工艺条件。结果表明,适宜的工艺条件为:原料与醋酸质量比为1:3,催化剂质量浓度为0.5%,臭氧化温度为20~25℃,臭氧浓度为48.63mg/m3,氧化裂解温度为90℃,氧气流量为0.5 L/min。在此条件下,壬二酸产品的总收率可达72.42%。
通过对比实验确定了反应后的壬二酸混合物采用常减压蒸馏-萃取的方法初步提纯。以常减压蒸馏后的塔釜物料为萃取原料,系统地考察了萃取过程中,原料浓度、杂质含量、相比、时间、温度、萃取次数,以及萃取剂循环使用次数等因素对壬二酸产品收率和纯度的影响,据此优选工艺条件。结果表明,原料中壬二酸的浓度对萃取效率影响不大,而杂质壬酸的存在则会显著降低壬二酸的萃取率,必须在萃取前加以脱除;萃取过程适宜的操作条件为:相比为10:1,温度为96℃,萃取时间为1h,经过三次萃取,产品的总收率可达75.17%,纯度稳定在89%以上,萃取剂可循环使用两次。
采用静态熔融结晶的方法对萃取后的壬二酸粗晶进一步分离提纯,考察了该过程中粗晶纯度、发汗升温速度、发汗终温对壬二酸结晶收率和纯度的影响。结果表明,当壬二酸粗晶纯度为88%~94%时,粗晶纯度对最终产品的纯度和收率影响不大,经萃取得到的粗晶适于用熔融结晶的方法提纯。过程适宜的工艺条件为:85℃为冷却结晶和发汗初始温度,冷却时间为40min,发汗升温速度为0.067℃/min,发汗终温为100℃,壬二酸产品的结晶收率可达85.11%,纯度稳定在96%以上。