溶胶-凝胶法制备BaTiO3/Co3O4复相粉体及其吸波性能研究

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信息时代,互联网、移动通讯、卫星通讯等飞速发展,以电磁波为传播载体的无线电技术越来越多的应用于国防军事、工业生产、日常生活等方方面面。但同时电磁波污染、信息安全等问题也暴露出来。于是,近几年关于电磁波吸收材料(吸波材料)的研究越来越受到关注,但各种研究表明单相吸波材料因其结构和性能单一的特点,总是难以实现优异的吸波效果。而复合吸波材料因可有效整合各组成相的性能优势,以及其复合系统特征性能的出现,有望实现优异的吸波性能。本文全面介绍了吸波材料的研究历史及发展现状,并说明了复合吸波材料的优势和制备方法。本文采用溶胶-凝胶法制备了 BaTiO3/Co3O4复相粉体,将强介电相BaTiO3与磁性能较强的 Co3O4相复合实现优异的吸波特性。通过改变烧结温度及组成相的摩尔比制备了多种样品,使用 XRD测试方法研究了复相粉体的晶相形成和结构组成,通过扫描电子显微镜观察到样品的形貌,利用网络矢量分析仪测试了样品的电磁参数及吸波性能。另外,将两种样品(不同的烧结温度或不同的组成相摩尔比)按照1:1的质量比混合来探究 BaTiO3/Co3O4复相体系中的共振类型。  本研究主要内容包括:⑴通过溶胶-凝胶法经高温烧结制备的BaTiO3/Co3O4复相粉体中存在三种成分:BaTiO3、Co3O4、CoO。其中 BaTiO3、Co3O4是复相粉体的主要组成相,也是决定复合物吸波性能的关键相,CoO的出现影响了其他两相的结晶,也影响了复合粉体的吸波性能,控制烧结温度可消除 CoO相的影响。在 BaTiO3/Co3O4复合体系中, BaTiO3相介电性能好、Co3O4相磁性能好,两相复合后,整体的介电性能有所降低,并且出现了系统共振(畴壁共振)现象,损耗峰变宽(对应的频率范围变大),磁损耗μ'和衰减常数α显著提高,整体的磁性能提高,使得阻抗匹配提高、吸波损耗|RL|提高,拓宽了吸波频率范围(bandwidth),匹配厚度 dm保持在很低的水平,满足了吸波材料“轻、薄、宽、强”的要求,并且,与单相 BTO和 Co3O4相比, BaTiO3/Co3O4复相粉体的吸波性能均有提高,表现出了优异的吸波特性。在26.5~40GHz的测试频率下,当 BTO/Co=4/6,烧结温度为900℃时,BaTiO3/Co3O4复相粉体的吸波性能最好:其吸波频带宽度 bandwidth为5GHz,比通常报道的3GHz提高了67%;吸波反射损耗RL值为-40dB,比通常报道的-30dB提高了33%;匹配厚度 dm为1.8mm,保持在很低的水平;其磁损耗μ'达到0.55比其组成相的0.2提高了175%;衰减常数α为350,比其组成相的280提高了25%;其吸波性能在很宽的频率范围内(32~40GHz)可调。⑵BaTiO3/Co3O4复相粉体的吸波性能主要受烧结温度和组成相摩尔比的影响。单相 BTO经高温烧结后结晶得更好,在1200℃时,其衍射峰最强,吸波性能最好;Co3O4相在较低的烧结温度(800~1000℃)下结晶效果好,1200℃时可以明显看到CoO相衍射峰;BaTiO3/Co3O4复相粉体也在较低的烧结温度(800~1000℃)下表现出更好结晶度和吸波性能。改变烧结温度可以影响复合体系中两相的结晶度、粒子大小和形状,从而调控两组成相的电磁性能以及复合体系的结构,最终影响复合物的电磁性能和吸波性能。在800~1300℃,随着烧结温度增加,单相 BTO和Co3O4的吸波损耗强度|RL|降低,吸波频带宽度 bandwidth增加,难以同时实现 RL与 bandwidth的最佳值;而随着烧结温度增加, BaTiO3/Co3O4复相粉体的|RL|与bandwidth均呈现先增大后降低的趋势,所以在某个烧结温度下可以同时实现 RL与bandwidth的最佳值。⑶当改变BaTiO3/Co3O4复相粉体的组成相摩尔比,即 BTO/Co时,复合物内部两相粒子的分布、界面接触、复合体系结构等发生改变,复合体系中的极化和系统共振特性也会受到影响,从而影响了整体的电磁性能和吸波性能。随着复相粉体中BTO相含量的增加,复合物的最佳烧结温度上升,匹配厚度 dm降低,|RL|与bandwidth均表现出先增大后减小的趋势,从而在某一摩尔比下,同时实现 RL与bandwidth的最佳值。所以,通过改变烧结温度和组成相摩尔比可以调控BaTiO3/Co3O4复相粉体的电磁性能和吸波特性,在某一特定的烧结温度(900℃)和摩尔比(BTO/Co=4/6)下,BaTiO3/Co3O4复相粉体可实现最佳的吸波效果。另外,改变 BaTiO3/Co3O4复相粉体的烧结温度和组成相摩尔比会显著影响组成相间的界面接触情况,从而影响界面极化和系统共振所需的频率,使得损耗峰位置发生移动,最终使吸波损耗峰对应的频率在32~40GHz很宽的频率范围内可调。
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