油基磁流体的制备工艺研究及功能高分子磁性微球的制备

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纳米磁性材料是20世纪70年代后逐步发展、壮大而成为最富有生命力和广阔应用前景的新型磁性材料与常规磁性材料相比。纳米磁性材料在很多方面体现出了优越的性能,如超顺磁性和较高的矫顽力。四氧化三铁(Fe3O4)是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一。在实际应用中,纳米级的Fe3O4更以其显著的磁敏、气湿敏特性在高密度磁记录材料、磁流体材料、磁性高分子微球、气湿敏传感器件、核磁共振的造影成像以及药物控制释放等领域显现出了巨大的应用前景。其中,磁流体和磁性高分子微球是目前研究较多的两类磁性材料。目前的研究中,制备分散性好的、稳定性高的油基磁流体一直是磁流体制备过程的难点。本论文对油基磁流体的六种制备工艺进行了研究,制备出了在多种有机介质中纳米分散的四氧化三铁磁流体。红外光谱和X-射线衍射实验表明,油酸在Fe3O4粒子表面形成了包覆,且磁流体制备过程中表面活性剂油酸和有机介质的加入并不影响Fe3O4粒子的晶形。制备的Fe3O4粒子洗涤后,不经过干燥过程分散在有机介质中,得到的磁流体磁含量最高,达到12%;磁流体中Fe3O4粒子粒径分布窄,绝大多数粒子粒径在6-10nm范围。在Fe3O4粒子制备过程中加入有机介质制得的磁流体粒径分布均一,粒子集中分布在5-7nm,磁含量在10%左右。得到的磁流体均具有很好的磁响应性和稳定性。制备粒径均一、磁含量高、表面功能基含量高的功能高分子磁性微球一直是人们追求的目标。环氧基作为一种可以向多种功能基转化的“活性基团”,在实际应用中体现出了很强的适应性。本论文在制备的油基磁流体和水基磁流体存在下,以苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为共聚单体,采用分散聚合法制备出了粒径在3μm以下,分布均一、表面光滑、磁含量2.5%的磁性微球,该微球的单体转化率在75%以上,环氧基含量在0.02 mmol/g左右。考察了分散介质、稳定剂、油基/水基磁流体对微球粒径和磁含量的影响。
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