近年来,光/磁分子材料因在大规模存储器件、光电子器件和生物领域的应用而引起了人们极大的兴趣。稀土离子Ln（III）因具有发光效率高、光色纯度高等特点在显示器件、发光探针和可调谐激光器中有着广泛的应用。此外,Ln（III）离子,尤其是具有⁶H_15/2基态的Dy（III）离子,由高旋轨耦合和大的轨道角动量引起的很强的磁各向异性,是构建具有高能垒(U_eff)和阻塞温度（T_B）的单分子磁体（SMMs）或单离子磁体（SIMs）合适的自旋载体。因此用稀土设计和制备既有发光性能又有磁性能的多功能材料是分子材料领域的重点研究目标之一。本论文选用不同的β-二酮配体,选择合适的稀土离子,调控反应条件,成功制备了9个稀土配合物,对它们进行了发光和磁性能的表征,并结合单晶结构进一步研究了它们的构效关系。第一章:简要介绍了稀土配合物的光致发光;稀土离子的近红外发光;稀土单分子磁体的研究进展,并阐述了论文的选题依据与意义。第二章:（1）采用相同的dibenzoylmethane（Hdbm）配体分别与TbCl₃·6H₂O和SmCl₃·6H₂O反应,成功得到了两个具有不同核数的稀土簇合物[Tb₅（μ₃-OH）₄（μ₄-OH）（dbm）₁₀]·2H₂O（1）和[Sm₄（μ₃-OH）₄（dbm）₁₀]·12H₂O（2）。核数的不同归因镧系收缩效应。（2）选择acetylacetone（Hacac）配体分别与ErCl₃·6H₂O和YbCl₃·6H₂O反应,成功得到了两个四核立方稀土羟基簇合物Ln₄（μ₃-OH）₄{（μ-O）-η²-acac}₄（η²-acac）₄]·C₇H₈（Ln=Er 3,Yb 4）。对配合物1、2、3和4进行了发光和磁性能的系统研究,并结合单晶结构进一步讨论了它们的构效关系。第三章:（1）采用dibenzoylmethane（Hdbm）和铒离子反应合成铒β-二酮中间体Er（dbm）₃·2H₂O,再与手性双二齿含N配体（–）-pinene pyrazine derivative（L_R）反应,通过控制反应物的投料比,分别得到了单核手性配合物Er（dbm）₃L_R·2H₂O（5）和双核手性配合物Er₂（dbm）₆L_R·6H₂O（6）。（2）当采用Nd（dbm）₃·2H₂O分别与手性双二齿含N配体的对映体（–）-pinene pyrazine derivative（L_R）和（+）-pinene pyrazine derivative（L_S）反应时,由于镧系收缩效应,只得到了一对单核手性对映体Nd（dbm）₃L_R·2H₂O（7）和Nd（dbm）₃L_S·2H₂O（8）。分别对配合物5、6、7和8进行了手性光学活性,近红外发光性能和磁性能的表征,并结合单晶结构进一步探讨了它们的构效关系。第四章:采用杂环含氮β-二酮1-Phenyl-3-methyl-4-acetyl-5-pyrazolone（Hpmap）与DyCl₃·6H₂O反应,合成了一个新型Dy（III）酰基吡唑酮配合物[Dy（pmap）₃（H₂O）₂]CH₃COOC₂H₅（9）。有趣的是该配合物既具有良好的发光性能,又同时显示两步慢磁弛豫行为的单离子磁体特征。并结合单晶结构对其多功能的特征进行了详细的分析和研究。