氟甲喹作为一种高效、广谱抗菌药在畜牧业及水产养殖业中的应用,带来了极其可观的经济效益,但由于其在动物组织中的残留具有潜在的毒性和致癌性,因而建立一种高效、快速的动物体内氟甲喹药物残留的检测方法显得尤为重要。研究制备氟甲喹实物标样对于正确地评价水产品中氟甲喹药物残留检测结果、保护消费者和生产者利益方面起着至关重要的作用。因此,本文分别对鳗鱼冻干粉和活鳗鲜浆中氟甲喹药物检测方法的建立及鳗鱼肌肉中氟甲喹药物实物标样制备方法进行了研究。1.建立了超高效液相色谱-串联质谱检测鳗鱼冻干粉和活鳗鲜浆中氟甲喹兽药残留的方法。在pH=4.5的磷酸盐缓冲液对试样进行水解、打碎、匀浆,5%--氯甲烷+乙腈=5+95(v/v)进行提取,用正己烷脱脂过Oasis HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱测定。以Acquity UPLC BEHC18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。分别在0.5,1,2μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为0.2～100μg/kg,平均回收率为86.33%～93.33%,相对标准偏差为3.41%～10.26%。氟甲喹的最低检出限为0.5μg/kg。2.研究并建立了鳗鱼肌肉中氟甲喹药物实物标样的制备方法。主要步骤如下：样品的采集与制备：捞取含有氟甲喹药物浓度的成鳗,体重在200g-300g之间,去除头、血、皮、骨以及内脏后,高速均质成肉泥。冷冻干燥与包装：经冷冻干燥技术后,用正己烷除去脂肪,烘干箱70℃烘干制成冻干粉,以每袋5g进行抽真空后封口。辐射灭菌：冻干后的样品委托福建省康普顿辐照技术有限公司用Co60-γ射线辐照装置辐射灭菌,辐射剂量为12KGy,然后于-20℃以下保存。对制成的实物标样进行均匀性、稳定性和定值试验。结果表明：氟甲喹冻干粉阳性样品可以均匀混合且均匀性,稳定性良好；冻干粉平均浓度为11.042μg/kg。