三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体的结构与性能

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本文采用两步法制备了三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体(EPDM/PP-TPV),研究了工艺条件以及配方组成对EPDM/PP-TPV硫化速率和力学性能的影响,并通过转矩-时间曲线研究EPDM/PP-TPV硫化动力学,考察低双键含量的三元乙丙橡胶(LEPDM)对EPDM/PP-TPV动态硫化速率的调控作用,测定EPDM/PP-TPV在小应变状态下的动态流变行为,对其相分离行为和相逆转现象进行研究,采用扫描电子显微镜观察动态流变过程中EPDM/PP-TPV的相态演变行为。重点研究了橡胶充油量、橡塑比和剪切速率对EPDM/PP-TPV相态演变以及流变行为的影响,得出主要结果如下。EPDM/PP-TPV的动态硫化过程包括两个一级动力学反应。未加入LEPDM时,热硫化阶段和平坦硫化阶段反应活化能分别为54.157 k J/mol和62.959 k J/mol,而当橡胶组分中LEPDM含量为50 wt.%时,热硫化阶段和平坦硫化阶段反应活化能分别提升至116.934 k J/mol和138.556 k J/mol,LEPDM的加入显著延缓了动态硫化过程。控制硫化速率以扩大硫化窗口对后续实验中研究动态硫化过程中的相态演变行为具有重大意义,转矩-时间曲线分析表明,升温、提高剪切速率、增加DCP用量以及增大橡塑比会导致硫化速率加快,而环烷油的加入会导致硫化速率降低。通过建立EPDM/PP-TPV硫化速率与力学性能之间的联系,得出最佳工艺条件为:温度190℃、剪切速率50 r?min-1、橡胶充油量30 wt.%、DCP用量0.4 wt.%、橡塑比70/30,此时EPDM/PP-TPV的拉伸强度为14.36 MPa,扯断伸长率为468%、直角撕裂强度为63.57 N/m、硬度为91 HA。为了考察EPDM与PP的相容性,实验通过旋转流变仪研究了EPDM/PP-TPV相分离行为。当EPDM含量达到10 wt.%时,发生明显相分离现象;当EPDM含量为70 wt.%时,体系形成双连续相结构。通过扫描电子显微镜观察动态流变过程中EPDM/PP-TPV的相态演变行为,结果表明,EPDM/PP-TPV动态硫化过程中,EPDM的充油量对EPDM/PP-TPV的相态结构有显著影响;橡塑比对简单共混体系相态分布有明显调控作用,动态交联过程中体系相态分布与橡塑比关系不大;剪切速率对EPDM/PP-TPV相态分布没有影响,适当提高剪切速率可以优化体系分散程度。EPDM/PP-TPV的结晶温度和结晶度随着EPDM含量的增加而逐渐降低。在PP的结晶过程中,EPDM的分子链并没有参与其结晶,只是起到异相成核的作用,共混体系中PP的晶型没有变化,均为α型结晶。EPDM的耐油性要比PP差的多,而耐热老化性能优于PP。随着EPDM含量的增加,EPDM/PP-TPV耐油性明显降低,耐热性能提高;DCP用量增加会导致EPDM/PP-TPV耐油性能明显提高,而耐热氧化性能降低,当DCP用量超过0.4 wt.%时,耐油性能趋于稳定;适当提高剪切速率可以优化体系分散程度,剪切速率为50 r?min-1时,体系分散程度最好,耐油和耐热老化性能达到最优。
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