莠去津磁性分子印迹材料制备与吸附应用研究

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莠去津是一种三嗪类除草剂,可用于防治多种田间杂草,在农业生产当中应用广泛。一般而言,微量的莠去津对人畜是低毒的;但长期摄入过高浓度的莠去津会使得人体心脏和肝脏受损。因此,世界主要发达国家均对饮用水中莠去津含量作了安全限定。实验采用分子印迹(MIT)有关技术方法,以Fe3O4磁性纳米微球为载体、莠去津为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)为交联剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下加热,制得了对莠去津具有特异性识别能力的莠去津磁性吸附剂。该吸附材料在外加磁场作用下可实现固液快速分离,具有选择性吸附、可重复利用等优点,有效避免了传统萃取法过程中的药剂消耗,为检测水中痕量莠去津的含量提供了新思路。在制备Fe3O4纳米微球时,FeSO4·7H2O和Fe Cl3·6H2O的摩尔比为1:2。在Fe3O4纳米微球表面包裹Si O2保护层时正硅酸四乙酯(TEOS)用量不宜过少,以免Fe3O4纳米粒子包裹不完全出现裸露部分。在对Fe3O4@Si O2进行改性处理时,KH-570与Fe3O4@Si O2物质的量之比一般为2:1。在莠去津磁性分子印迹材料成品制备过程中,莠去津、甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈存在一个最佳的摩尔比,一般情况下取三者之比为1:4:20。在莠去津磁性吸附剂制备完成以后,设计了等温吸附实验、选择性吸附对比试验及吸附剂吸附性能影响因素实验等一系列实验对莠去津磁性吸附剂吸附性能进行分析研究。研究发现:前0.5 h时间内,吸附剂对莠去津吸附属于快速吸附阶段,吸附进行2 h后吸附反应基本完成,吸附进行4 h后吸附反应完成;准一级动力学反应模型用来描述莠去津的吸附过程较为合适,物理吸附在吸附过程中起主要作用;等温吸附条件下,Freundlich等温式的拟合相关系数髙于Langmuir等温式的拟合相关系数,故可用Freundlich等温吸附模型对吸附过程进行描述;At-MMIPS成品存在快慢两种不同吸附位点,高吸附效率位点吸附类型为单分子层吸附;吸附剂对于与模板分子结构相同或相近的物质吸附效果较佳。文章还对影响At-MMIPS成品吸附效果影响因素进行了分析。实验发现,中性至弱碱性下条件下,吸附效果较佳;吸附反应是放热的,温度较低时有利于吸附的进行;对于给定实验条件的莠去津溶液,吸附量随莠去津分子印迹吸附材料投加量增加而增大,投加量存在一个最佳值。最后,文章设计了正交试验,对温度、p H、投加量三种因素三水平条件下最佳吸附组合进行了试验分析研究。为验证制备所得材料用于实际水样前处理过程的可行性,试验取水库水样若干配制得一组较低浓度莠去津溶液。因上述溶液浓度在高效液相色谱仪最低检测限附近,故首先使用所制莠去津分子印迹材料对上述溶液进行富集处理。通过测得浓度富集后莠去津浓度后,反向计算即得初始水样中莠去津浓度。实验发现,制得莠去津分子印迹材料对水样中痕量莠去津的富集回收率在90%左右略低于国标液液萃取法;但前者在对水样进行前处理过程中具有简便快捷、不需要耗费过多的药品等显著优点。因此,将分子印迹技术制备的莠去津磁性吸附剂,用于检测分析水样中痕量莠去津的前处理过程是可行的。
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