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二硫代氨基甲酸盐(DTCs)类农药是一类广谱、高效、低毒、低成本的保护性杀菌剂,普遍用于大田作物、谷类、果蔬、茶叶等农作物多种真菌性病害的防治,如叶斑病、霜霉病等。但DTCs类农药的代谢物乙撑硫脲(ETU)和丙撑硫脲(PTU)具有毒理学和突变效应,DTCs农药的残留会给农产品质量安全带来影响和威胁。而当前国内外对DTCs农药的残留分析方法都存在一定的缺点而不太理想。因此,开发快速检测DTCs类农药残留的方法十分重要,这符合当前农药残留快速检测的发展需求。 本论文使用介质阻挡放电(Dielectricbarrierdischarge,DBD)发射光谱(AES),建立DTCs农药残留快速测定方法,并使用质谱分析技术等手段对DTCs农药离子化的机理进行探讨。具体的研究工作如下: (1)建立了一种汞离子(Hg2+)标记介质阻挡发射光谱测定福美双的方法。使用三-(2-羧乙基)膦(TCEP)作为还原剂,将福美双的二硫键还原成巯基,再用Hg2+对其进行标记。用SnCl2-HCl作为还原剂将无机Hg2+还原成Hg0蒸气,而Hg标记的福美双不能被还原成Hg0蒸气转移到DBD微等离子体中,这降低了DBD-AES系统中Hg的信号,然后可以高选择性和灵敏度检测样品中的福美双。该方法具有灵敏、准确、简单、样品试剂消耗小等优点。 (2)建立了一种微波辅助-SnCl2-液相色谱耦合DBD-分子发射光谱(MES)检测DTCs农药的方法。通过液相色谱(LC)对DTCs农药进行分离,再用微波辅助SnCl2-HCl体系将DTCs农药实时还原成CS2,使用介质阻挡放电微等离子体激发CS2发射光谱实现DTCs农药的测定。该方法具有实时、准确、快速、简单、可分析每一DTCs亚类农药等优点。