本研究通过原位合成的方法,把具有天然纳米结构的蒙脱土(Mont.)硅酸盐片层空间作为微反应场所,通过小分子反应原位生成联二脲(BU)。即采用溶液插层法先将尿素(Urea)分子直接插入Mont.层间,形成尿素/蒙脱土复合物(Urea/Mont.),再加入适量的水合肼,二者在层间反应合成联二脲,从而制得联二脲/蒙脱土(BU/Mont.)纳米复合材料。用X射线衍射(XRD)对插层蒙脱土纳米复合材料进行表征。结果表明钙基蒙脱土原土的层间距为1.51 nm, Urea/Mont.层间距为1.67 nm,BU/Mont.层间距为1.71 nm,相比Urea/Mont.又发生膨胀,说明蒙脱土层间距的增大有了比尿素分子更大的客体分子形成。而水合肼/蒙脱土复合物(HMI)的层间距相比Mont.原土减小了0.23-0.28 nm,这是由于水合肼以离子态进入,与蒙脱土层间的钙离子发生离子交换,其离子尺寸小于钙离子的缘故。固体核磁共振(NMR)结果表明样品在13C和15N谱图上的共振峰Urea/Mont.为162.4 ppm和77.7 ppm; BU/Mont.分别为163.5 ppm及103.4 ppm、76.3 ppm,相比纯BU在13C谱上的163.2 ppm和15N谱103.9 ppm、76.8 ppm共振峰,有一定的偏移。这确认原位生成了联二脲,NMR共振峰的偏移是因为BU在层间形成后与主体材料Mont.发生了氢键作用。在红外谱图(FT-IR)中,可以观测到BU/Mont.中BU的C=O和N-H伸缩振动峰,这是由于与Mont.层板间的氢键作用力导致它们的伸缩振动峰分别由1688 cm-1红移到1665 cm-1,3397,3305 cm-1蓝移至3407,3334 cm-1。热分析(TG-DTA)结果表明BU分子在Mont.层间形成后,分散性增强。在243-270℃和270-348℃范围内有两个失重平台,分别失重17.6%和30.5%。相比纯的BU第一个熔化分解吸热峰和第二个分解产物之间副反应的吸热峰都降低了10℃左右。