分别采用回流法和溶剂热法制备了复合氟化物ABF4，并比较了回流法和溶剂热法制备产品的优劣。所制的产物经XRD检测属于单相，经XRD和TEM分析确定其粒径均小于100 nm，属纳米级离子，XPS分析表明复合氟化物中不含有晶格氧，仅有吸附氧。通过对回流法合成条件的研究，发现影响反应发生的因素包括反应物的选择、配比的确定、回流时间的长短和反应溶剂的选择等。根据测定反应回流过程中溶液的电导率的变化情况以及不同反应时间产物的IR谱图和XRD谱图等诸多因素，初步推断了乙二醇回流法合成ABF4复合氟化物的合成机理：反应过程是经过一个乙二醇和过渡金属的络合中间体体系后再分解形成产物的，溶剂在反应过程中不仅起到催化的作用还为反应物提供反应的环境。回流法能在相对较低的温度下合成纯相的ABF4复合氟化物，此方法具有工艺简单，条件温和，在溶液中直接生成ABF4晶体不需要煅烧等优点，且具有较快的相转化速率，有着相当大的应用前景。揭示回流法反应原理对于进一步推广此方法有重要意义。本文还对合成的复合氟化物进行了紫外漫反射分析，确定了其光吸收位置，用稀土元素Ce掺杂后测试其荧光性质，所得到的荧光谱图是一个单一的宽峰。表明ABF4化合物属于良好的荧光物质基质，为纳米荧光材料的发展打下基础。此外，对Na3FeF6进行了紫外漫反射分析，对掺杂Ce3+的Na3FeF6进行了荧光性质检测，发现Na3FeF6也是很好的荧光基质材料。