纳米材料特别是纳米金属材料由于其结构的特殊性而表现出奇异的光电特性、催化活性和磁学特性,成为21世纪最富有生命力和应用前景的功能性应用材料之一。纳米金属材料的成功制备对于顺利实现纳米尺寸功能组件的实用化意义重大,如何制备粒径和形貌可控、单分散性好、不易团聚的纳米粒子来提高纳米金属材料的各种性能是当前研究的热点。反相微乳液是一种热力学稳定的、各向同性、外观透明的分散体系,体系中存在着可控制粒径大小和形貌的水核。采用反相微乳液制备纳米粒子具有产物粒径分布窄、实验装置简单、易操作等优点,已成功地用于制备了多种可控粒径和形貌的纳米金属及其合金或化合物。本论文利用二（2—乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（简称“AOT”）/异辛烷/水的反相微乳液体系分别制备了Fe基和Ru基纳米粒子,并采用透射电镜（TEM）、傅立叶红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和电化学工作站等方法对其粒径、形貌及性能进行了表征。通过上述研究工作,得到了如下主要结论:1.表面活性剂（AOT）的纯度和破乳液的陈化时间对纳米粒子的粒径大小和分布有显著影响。在相同的制备条件下,用提纯后的AOT合成的纳米粒子的粒径小、分布更均匀,同时适当延长破乳液的陈化时间可制备出粒径和分散性更好的Fe基纳米粒子。2.研究表明,改变表面活性剂的浓度（n₀）可以有效地控制Fe基纳米粒子的粒径和形貌。当n₀小于0.3 M时,制备得到的纳米粒子为分布均一的球形颗粒,粒径在10 nm左右;当n₀增大到0.3 M时,产物中开始出现由球形向针状转变的Fe基纳米粒子,粒子的平均粒径也增大至12 nm左右;当n₀为0.5 M时,产物中均为针状纳米粒子。3.制备的Fe基纳米粒子的成分主要为Fe和Fe₂O₃;经离心、清洗后的纳米粒子表面仍包覆着少量的AOT;所得的纳米粒子几乎无剩磁,可作为顺磁材料。4.采用类似方法制备了Ru基纳米粒子。经研究发现制备的纳米粒子的尺寸小,粒径分布均一;同时,还原剂的浓度、水与表面活性剂的摩尔比值（ω₀）、表面活性剂浓度（n₀）对粒子粒径和形貌都有一定的影响。对于Ru纳米粒子,随着还原剂的浓度增大,粒子的粒径也变大;对于Ru₁Se_0.15纳米粒子,粒子的尺寸随着ω₀和n₀的增大而增大,粒子的变化可控制在几纳米范围内。5.采用反相微乳液法可获得分散性较好、化合物的成分可控的碳载Ru1Se0.15纳米粒子,担载量对产物的担载效果也有重要影响。6.利用电化学工作站研究了所得的Ru纳米粒子、Ru₁Se_0.15纳米粒子以及Ru₁Se_0.15/C纳米粒子在酸性环境中的电化学行为。结果表明Ru纳米粒子中引入Se可以防止Ru在酸性环境中的氧化,并发现制备的Ru基纳米粒子对氧还原反应有催化作用。