全球能源危机和环境问题严重威胁着人类社会的可持续发展。自从在TiO₂电极上光催化裂解水制氢被发现以来,光催化分解水技术一直被认为是解决能源与环境问题的最有发展前景的方法,而且TiO₂也成为广泛研究的半导体催化剂。然而,由于TiO₂的宽带隙,对光的利用率低,从而使它在现实生活中的应用受到了局限性。因此,研发一种高效、稳定性强、无毒、具有可见光响应的光催化剂是光催化分解水所面对的主要挑战。在过去的几十年里,为了能更大程度的利用太阳光谱中的可见光,研究人员在开发新型的具有可见光响应的光催化剂方面有很大的突破。近几年来,深入研究了基于石墨相结构的氮化碳（g-C₃N₄）半导体作为光催化材料,表现出了杰出的可见光响应性能和光催化裂解水产氢的稳定性能。和大多数传统的半导体光催化材料相比,g-C₃N₄具有独特的电子带隙结构（E_g=2.7 eV）,制备方法简单,前躯体来源丰富,化学性质稳定等。这些特性使g-C₃N₄成为一种良好的光催化材料。然而,单独的g-C₃N₄作为光催化剂,由于受到光激发而产生的电子-空穴对的快速重组,导致光催化活性降低,因此大大限制了其实际应用。在本论文中,以g-C₃N₄作为研究对象,通过在表面负载助催化剂,促进光生电子转移,抑制光生载流子的快速重组;优化实验条件和制备方法使g-C₃N₄材料在光催化的应用中性能得到改进。主要研究内容如下:第一部分:将三聚氰胺作为g-C₃N₄前躯体,四水乙酸钴作为钴源。首先在乙二醇溶剂中,将碳酸钠作为沉淀剂得到钴的沉淀物和三聚氰胺的混合物,然后把得到的物质通过简单的煅烧法,在氩气气氛中得到催化剂CoO/g-C₃N₄（以Co-O/CN表示）,最后将CoO/CN材料在Ar-H₂混合气中还原,得到复合光催化剂Co/g-C₃N_4-x（以Co/CN表示）。在此过程中,由于金属Co的催化加氢作用,成功制备具有N-缺陷的石墨相氮化碳(以g-C₃N_4-x表示)。通过改变还原温度和四水乙酸钴的量可以调节金属Co粒子的尺寸。结果证明:在可见光（?>420 nm）的照射下,与纯CN和CoO/CN相比,Co/CN表现出卓越的光催化裂解水产氢性能。当还原温度为400℃,四水乙酸钴的质量为0.1 g,金属Co粒径为（3.6±2.2）nm范围内的Co/CN催化剂活性最佳。一方面,金属Co掺入CN晶格以及N-缺陷的产生减小了催化剂的禁带宽度;另一方面,较小的金属Co纳米粒子分散在g-C₃N_4-x材料表面,更有效的转移光生电子,阻止光生载流子的复合,提高光催化活性。第二部分:以尿素为前躯体,首先对其进行二次焙烧,得到g-C₃N₄纳米薄片,然后用传统的浸渍法得到乙酸镍和g-C₃N₄的混合物,并且将该混合物进行高温煅烧后得到NiO/g-C₃N₄材料。最后,在Ar-H₂混合气中将NiO/g-C₃N₄还原,获得Ni/g-C₃N₄复合光催化剂。通过改变乙酸镍占g-C₃N₄的质量分数来调整Ni和g-C₃N₄的比例。实验证明,当加入的Ni的含量在g-C₃N₄中的含量为0.7625%时,活性最好。在g-C₃N₄的表面负载金属助剂,有利于光生电子-空穴对的有效分离。