胶体纳米晶（colloidal nanocrystals）具有尺寸和形貌依赖的光学、电学、磁学以及催化性能，成为设计功能性材料和器件的基本构成单元，广泛应用于发光二极管、太阳电池、电信放大器和生物荧光标签等领域。由于胶体纳米晶的合成是研究其性能和应用的基础，成为目前的研究热点。但是以前的合成路线很难避免使用价格昂贵、有毒以及污染环境的有机金属前驱体。另外，新合成路线的探索有利于获得新的纳米结构，从而具有新的性能或用途。因此，本文提出一条非有机金属前驱体合成硫化物胶体纳米晶的新方法。该路线在合成单分散硫化物纳米晶方面具有低成本、简单有效、环境友好、普适性等优点。论文的主要创新性成果如下：（1）利用高温化学反应，分别合成了六方相CuS和单斜相Cu_1.75S单分散盘状纳米晶，并通过生长条件的调控可以使其沿着[001]方向进行面对面堆垛的自组装，分别获得六方相CuS和单斜相CU_1.75S带状纳米结构。另外，在碳膜和硅片等不同衬底上，CuS盘状纳米晶的堆垛角度有所不同。进一步的研究表明，富硫环境（CuS纳米晶的特殊晶体结构）产生的范德华力、包覆剂（油胺）的络合能力和偶极子效应对CuS纳米晶的自组装过程起了重要作用，而Cu_1.75S特殊的铁电性能和偶极子效应是Cu_1.75S纳米晶自组装的主要动力。同时，系统研究了多种双表面活性剂对单分散CuS纳米晶形貌和尺寸的影响。傅立叶红外光谱研究表明吸附在硫化铜表面的油胺是其单分散的主要原因。紫外—可见吸收光谱研究表明上述硫化铜纳米晶的禁带宽度为2.40 eV～2.50 eV，相比于体材料（2.0 eV）发生了明显的蓝移，这可能是由于量子限域效应引起的。（2）利用高温化学反应，合成了四方相黄铜矿结构的硫铟铜纳米晶，其颗粒直径约为5nm，尺寸分布集中，分散性良好。紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明硫铟铜纳米晶吸收峰和发射峰均发生了明显的蓝移现象，这可能是由于量子限域效应引起的。（3）利用高温化学反应，合成了闪锌矿结构的单分散硫化锌掺锰纳米晶，研究表明其结晶性和分散性良好。紫外可见吸收光谱研究表明，硫化锌掺锰纳米晶的吸收峰介于312 nm～326 nm。而其荧光光谱中均出现了位于583 nm的高强度辐射峰和410 nm处的宽化的辐射峰。其中410 nm的辐射峰为硫化锌的本征缺陷峰，583nm的高强度辐射峰为锰离子的发光，发光峰位并没有随着掺杂量改变而发生变化。本征硫化锌的缺陷发光是由于硫空位等缺陷产生的浅能级上电子的辐射跃迁造成的，硫化锌掺锰纳米晶的桔红色发光来自于锰离子的⁴T₁-⁶A₁电子跃迁的辐射。