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随着环境问题、能源问题等全球性问题日益加重，氢能以自身高效、节能、环保以及可再生等优点，越来越受到人们关注。电解水制氢可实现大规模制氢，但其在生产过程中由于析氢过电位的存在使其电解槽压升高，能耗增加。因此开发一种廉价且具有高析氢催化性能的电极材料显得十分重要和必要。本论文研究了电沉积法制备泡沫镍/镍钼合金电极材料的制备工艺，并研究了其在30%KOH溶液中的析氢行为及析氢电催化性能，同时在其基础上加入镧，并采用SEM、EDS对电极进行表征。研究了紫外可见分光光度法分析镀层中钼含量的测试条件变化对测试结果的影响，确定测试条件如下：波长为460nm；硫酸溶液的用量为8.00mL；硫脲的用量为7.00mL；显色剂的用量为6mL；显色时间为35min；同时对该测试方法进行了评价，在此条件下测得的钼离子浓度C在0.00—5.00μg·mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系，其线性方程为A=0.00424+0.11691C，相关系数R=0.9997。以泡沫镍为基底采用电沉积法制备了泡沫镍/镍钼合金电极，采用正交试验初步确定了电沉积镍钼合金电极的初选实验方案。研究了硫酸镍浓度、钼酸钠浓度、柠檬酸钠浓度和电流密度以及电沉积时间的变化与合金电极析氢性能以及镀层中Mo含量的关系，结果表明镀层中钼元素含量在20%左右时合金电极具有最佳的析氢活性，最佳电沉积条件为：NiSO4·6H2O90g·L-1，Na2MoO4·2H2O35g·L-1，Na3Cit·2H2O150g·L-1，电流密度90mA·cm-2，NaCl10g·L-1，丁炔二醇0.1g·L-1，糖精0.5g·L-1，温度50℃，时间30min，pH=1112，中速搅拌。应用稳态极化曲线法和交流阻抗谱图法研究了泡沫镍/镍钼合金电极在30%KOH溶液中的析氢行为，镍钼合金电极在30%KOH溶液中200mA·cm-2电流密度下的析氢过电位为244mV，Tafel斜率b=0.311V，交换电流密度i0=3.2×10-2A·cm-2，在250mV过电位附近的析氢机理为迟缓放电机理或电化学脱附机理。SEM和EDS结果表明，镀层由微米级的形状呈椭球状的微小颗粒构成的，电极表面粗糙，合金的原子组成为Ni86.09Mo13.91。在电沉积制备泡沫镍/镍钼合金电极的基础上，加入镧。研究了氯化镧浓度、电流密度、硫酸镍浓度和钼酸钠浓度变化与电极析氢性能以及镀层中钼含量的关系，结果表明电沉积泡沫镍/镍钼镧合金电极的最佳工艺条件为：NiSO4·6H2O90g·L-1，Na2MoO4·2H2O35g·L-1，Na3Cit·2H2O150g·L-1，LaCl3·7H2O5g·L-1，电流密度90mA·cm-2，NaCl10g·L-1，丁炔二醇0.1g·L-1，糖精0.5g·L-1，温度50℃，时间30min，pH=1112，中速搅拌。SEM和EDS结果表明，镍钼镧合金镀层的原子组成为Ni82.84Mo16.42La0.74，电极表面粗糙，由微米级的微小颗粒构成，有利于提高电极析氢电催化活性。与泡沫镍电极、泡沫镍钼电极相比，泡沫镍钼镧合金电极析氢性能最好。