甲烷二氧化碳重整镍基催化剂的研究

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甲烷和二氧化碳重整制合成气是有效利用二氧化碳资源的重要途径,对于环境保护和综合利用资源具有重大意义。目前,研究高效稳定的催化剂用于甲烷二氧化碳重整反应是实现这项技术的关键。本论文主要通过掺杂金属助剂和改进催化剂的制备方法,探究其对催化剂用于甲烷二氧化碳重整的性能调变作用,详细研究了多金属催化剂用于甲烷-二氧化碳重整反应的特性。主要设计和制备了Ni-Cu-Mo/Al2O3和Ni-Ce/TiO2-Al2O3两种体系的催化剂并对制备的催化剂进行了活性评价,确定较佳的反应条件。同时,运用XRD、BET、SEM、XPS、TG、EDS、CO2-TPD等表征手段对催化剂进行表征,综合分析了催化剂活性评价数据与表征结果。掺杂金属助剂后的镍基多金属催化剂的催化活性明显优于单金属催化剂Ni/Al2O3,活性组分与助剂之间形成的合金结构和金属氧化物可以促进CH4/CO2重整。其中掺杂金属助剂Cu和Mo后,Ni/Mo质量比为0.75的Ni-Cu-Mo/Al2O3催化剂催化性能最好。该催化剂中含有Ni-Mo、Cu-Ni合金和金属-载体强相互作用形成的尖晶石NiAl2O4,促使其比表面积较大,镍晶粒分散度较高,碱性活性位较多,表现出较好的催化活性。在800℃,空速182mL·g-1·min-1的反应条件下,Ni/Mo质量比为0.75的Ni-Cu-Mo/Al2O3催化剂CH4、CO2的转化率分别为97.7%、99.1%,CO、H2的选择性分别达到94.4%、92.1%,其稳定性测试表明在800℃反应60h转化率一直维持在90%以上。采用改良的浸渍法和改良的溶胶-凝胶法,并引入等离子体对催化剂进行改性,制备了固定质量比例的负载型Ni-Ce/TiO2-Al2O3催化剂。改良的浸渍法制备的IP-RP催化剂和改良的溶胶-凝胶法制备的SP-RP催化剂的催化活性较高。活性评价和表征分析均表明,等离子体在催化剂改性处理方面起到了一定的作用,焙烧辅助等离子体还原改性处理的催化剂表现出较佳的催化活性。其中,SP-RP催化剂CH4、CO2的转化率在600℃分别达到52.29%和48.33%,800℃时分别达到96.81%和97.87%。SP-RP和IP-RP催化剂中活性金属Ni和Ce在催化剂表面含量较高且均分散性好,催化剂的比表面积较大,碱性活性位较多。SP-RP和IP-RP催化剂中较强的Ni3Ti合金作用,使Ni的抗氧化能力明显提高,从而提高催化剂的催化活性进而防止积碳。
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