四补益青颗粒剂的质量标准与抗湿性研究

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现代中药养生是在中医治疗“未病”的理论研究上,逐渐发展出来的。中药在治疗亚健康方面有很大优势,四补益青颗粒剂处方来源于民间验方。处方中黄精、龙眼肉、枸杞等均是“药食同源”的药材,具有抗疲劳,增强记忆力,提高免疫功能等功效,曾在民间大量使用。本课题应用现代制剂技术将汤剂改良为颗粒剂,并建立其质量控制标准及进行抗湿性研究。目的:1、鉴别四补益青颗粒剂中原药材及药效成分,采用薄层色谱法以期控制四补益青颗粒剂的生产过程,为四补益青颗粒增加定性鉴别依据。2、建立四补益青颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定方法,采用HPLC色谱法测定四补益青颗粒中薯蓣皂苷元含量。3、制备抗湿性较强的颗粒剂,采用相对临界湿度法,筛选得到最佳辅料。方法:1、薄层色谱法:采用硅胶GF254薄层板,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂展开,对处方中的黄精药材及颗粒剂进行定性鉴别。2、HPLC色谱条件:采用Waters-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,纯乙腈为流动相;以204nm为检测波长;流速1mL.min-1;柱温25℃;进样量20μ1,测定四补益青颗粒中薯蓣皂苷的含量。3、测定相对临界湿度法:将微晶纤维素、乳糖、甘露醇、可溶性淀粉、麦芽糖、山梨醇、p-环糊精分别与浸膏以4:1的比例混匀,过筛,挤压制粒,将颗粒均匀的铺在托盘上,放入烘箱中,调节温度60℃,约半小时后,整粒,然后再干燥。绘制各种辅料吸湿曲线,以时间为横坐标,吸湿率为纵坐标,并对其进行数据分析。制备抗湿性较强的颗粒剂,综合以吸湿量、成型率和外观性状作为评价指标。结果:1、薄层色谱法展开效果较好,斑点清晰,分离度理想。薄层色谱法鉴别黄精及颗粒剂,Rf=0.6鉴别效果直观显著。2、HPLC色谱法所建立的薯蓣皂苷元含量方法,线性范围的有效数字为0.256-4.56μg.mL-1,R2=0.9997,平均加样回收率为101.40%,RSD=1.50%(n=9),重复性RSD=1.43%(n=9)。3批薯蓣皂苷元的含量在0.29~0.32μg/g。3、多种辅料的平衡吸湿量大小顺序为:乳糖<甘露醇<微晶纤维素<β-环糊精<可溶性淀粉<山梨醇<麦芽糖,综合颗粒性能、外观和吸湿量,得最佳处方为浸膏:混合辅料(MCC:乳糖=1:1.5)=1:4。结论:1、采用薄层色谱法定性鉴别黄精及四补益青颗粒剂,操作简便、斑点清晰易辨认,能简便准确的定性鉴别处方中所含的上述药材,具有较好的实用性,可作为四补益青颗粒剂的初步定性鉴别方法。2、所建立的高效液相色谱法,测定四补益青颗粒剂中薯蓣皂苷元的含量,专属性强、操作简便准确,重现性好,为制定四补益青颗粒剂中薯蓣皂苷元的含量测定方法提供了依据,可做为四补益青颗粒剂的质量控制的手段之一。3、采用相对临界湿度法测定辅料的抗湿性,方法简便,为制备抗湿性较强的四补益青颗粒剂提供了依据。
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