由于具有优异的光学、电学和磁学等性能,半导体纳米微米材料受到越来越多的关注。人们希望通过对产物晶体结构、维度、尺寸和形貌的调控进行有价值的研究。本文中,我们选择氧化锌和氧化亚铜这两种非常重要的半导体材料,通过简单的水热/溶剂热方法,探索反应物、表面活性剂、溶剂、温度等对形貌的影响,分别制备了形貌新颖的“冰淇淋”蛋筒、孪生“冰淇淋”蛋筒、哑铃状和汉堡包状氧化锌微晶,合成了一端开口的ZnO孪生微管,三翅状纳米结构的氧化锌,空心微球氧化亚铜及十八面体氧化亚铜。用X射线衍射测定了样品的晶相组成和结构,通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察材料形貌和粒子大小,并用高分辨透射电镜（HRTEM）和选区电子衍射（SAED）进一步确定样品的结构。初步探讨了它们的形成机理,研究了它们的光学性能。论文的主要工作如下:第一章简单介绍了纳米材料和半导体纳米材料,叙述了半导体纳米材料的性质、表征手段、制备方法及应用。对半导体纳米微米材料的合成现状进行了概述,重点介绍了水热法在半导体纳米微米材料的合成中的应用。最后,对半导体纳米微米材料的形貌控制和机理研究进行了阐述。第二章主要介绍了几种形貌新颖的纳米微米ZnO晶体的合成、表征和可能的形成机理。利用简单的醇热法,通过调节反应物的浓度,控制合成了“冰淇淋”蛋筒、孪生“冰淇淋”蛋筒、哑铃状和汉堡包状ZnO微晶。在水-醇混合体系中加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,合成了一端开口的ZnO孪生微管。从荧光光谱图（PL）可以看到,中心在390nm的紫外发光带的峰形较窄,强度较强,而在可见区450nm-550nm出现了较宽的吸收峰。从紫外可见（UV-Vis）光谱图可以看到样品的吸收峰位置都在376nm,不同于块体的激子吸收（373nm）。ZnO微管的UV-Vis光谱与其他三种ZnO微晶不同,这与PL结果是一致的。在稀氨水溶液中,制备了高产量、高度规则的ZnO三翅状纳米结构（TF-ZnO）,即三片对称相交的“翅片”共用同一“脊骨”形成的ZnO三翅状纳米结构,它们均匀定向排列在Zn片上,自组装成均匀的薄膜。每片翅由长0.6-1.0μm,厚50-80nm的纳米带状片组成。从光致发光图谱（PL）可观察到一条相对锐而强,集中在385nm处的UV发射峰,一条宽的可见发射峰在450nm和700nm之间。可见光发射峰主要出现在大约540nm和610nm两处。ZnO三翅状纳米结构光致发光特性与一维ZnO纳米结构以及ZnO“四脚状”纳米棒光致发光特性相似。得到的产物都为六方纤锌矿结构,且结晶良好。对晶体的可能形成机理进行了初步探讨,并对不同形貌的ZnO晶体的光学性能进行了初步研究。第三章主要介绍了氧化亚铜空心微球和十八面体的合成、表征和可能的形成机理。同样利用简单的水热法,并探讨了添加剂、反应物、溶剂、时间等对形貌的影响。在无水乙醇中,十六酸辅助控制合成了空心微球氧化亚铜。微球直径12-15μm,球壳厚约1μm,由200-300nm小颗粒组成。大量的实验表明,十六酸对空心微球的形成和Cu²⁺转化为Cu⁺起了关键性作用。另外,温度为180℃、溶剂为无水乙醇和前驱体为Cu（NO₃）₂·3H₂O也是必要条件。时间为6-8h是得到Cu2O空心微球的最佳条件。在无水乙醇和水混合溶液中,十六酸辅助合成了十八面体氧化亚铜,粒径约2.2-3μm。该多面体有18个面,其中6个四边形,12个六边形;32个顶点中,有连接3个六边形的,和连接2个六边形和1个四边形的;一共有48条边,24条边比较长,构成6个四边形,剩下的24条较短的边三三相交在一点,形成三个相邻六边形的8个交点。如文中模拟结构图所示（第三章图12D）。该结构有着和正方体一样的对称元素,属于Oh点群。对晶体可能的形成机理进行了初步探讨,并对不同形貌的Cu2O晶体的光学性能进行了初步研究。在第四章,我们对本论文的工作进行了总结和展望。简而言之,我们的研究工作主要包括对氧化锌和氧化亚铜的形貌控制和发光性质的研究。我们认为,开辟半导体纳米微米材料制备的新途径,探索光学性质,对基础研究及应用都有着非常重要的意义。