本文研究了以五氟乙烷、碘、氧气为原料气固相催化合成五氟碘乙烷的工艺,以及粗碘的提纯。在分析反应特征的基础上,设计并构建了包括原料及催化剂准备、高温催化合成、未反应碘的回收、在线监控等单元组成的五氟碘乙烷催化反应系统;配以GC-MS、BET、XRD、ICP等手段,形成了五氟碘乙烷催化合成的实验平台。系统研究了催化剂的活性组分及配比、负载量、载体,内、外扩散,反应工艺条件（温度、空速、投料比）对合成五氟碘乙烷反应的催化活性影响。结果表明:碱金属盐作为活性成分的催化剂活性较高,特别是以KF/RbNO₃=1:2（负载量20%,质量分数）复配的催化剂催化活性较好。以活性炭、氧化铝、氟化铝为载体的催化剂对此反应都有活性,其中高比表面的木质活性炭更为适宜。在消除内外扩散影响后,得到反应的适宜温度为550～600℃,适宜空速范围:75h^-1-130h^-1,适宜投料比范围:n（C₂F₅H:I₂）=1.25～1.75。在优化的反应条件下,系统研究了催化剂稳定性,五氟乙烷的转化率最高达到60%,五氟碘乙烷的得率维持在20%以上。对反应前后的催化剂进行了BET、XRD、ICP表征,结果表明:载体AC的比表面积的下降和活性组分的流失是造成催化剂活性降低的原因。采用熔融法、升华法两种方法对粗碘的提纯进行了研究。在比较两种方案的优劣后,选择升华法进行放大试验研究,结果表明:碘的纯度≥99%。