近年来,时间分辨荧光（Time-Resolved Fluorescence,TRF）检测技术发展迅速。时间分辨荧光检测技术基于长寿命荧光探针,引入时间门控（Time-gate）手段,有效解决了传统荧光检测技术因受散射光的背景噪音以及生物样品的自发荧光等因素干扰,导致检测灵敏度较低、精准度不足等问题,可以显著提高检测结果的精准性、特异性以及可靠性,已经广泛应用于各类研究及医疗检测之中。稀土元素具有f-f发射峰尖锐、荧光寿命长、Stokes位移大等独特的光学性能,在时间分辨荧光检测技术的应用方面具有良好的发展前景。然而,传统的基于稀土螯合物的时间分辨荧光探针大多面临荧光稳定性及抗干扰能力差、荧光量子产率不高等不足,限制了检测灵敏度及准确性的提高。而稀土纳米颗粒的高荧光强度和高荧光量子产率近年来倍受关注。本文采用水热法合成了一种水溶性良好、荧光稳定性及量子产率高的稀土纳米颗粒LaF₃:Tb,Ce。通过调节纳米颗粒合成条件,对纳米颗粒的形貌特征等进行优化,探究纳米颗粒的形成机理,得到粒径大小约为35-40 nm、大小均一的类六边形多孔纳米颗粒。基于Ce³⁺在紫外光区有较宽的吸收（4f-5d）且吸光截面积较大的特性,采用Ce³⁺、Tb³⁺共掺杂的策略,利用Ce³⁺和Tb³⁺之间的共振能量转移,大大提高了Tb基荧光纳米材料的发光效率。系统研究了Ce³⁺掺杂度对纳米材料结构及荧光性能的影响,发现Ce³⁺的掺杂延长了纳米颗粒的荧光寿命,从4.8 ms(Ce³⁺掺杂度为0%)到6.0 ms(Ce³⁺掺杂度为40%);纳米颗粒荧光量子产率（QY）随Ce³⁺掺杂度的提高而增大,当Ce³⁺掺杂度为40%时QY达到最大值（42.6%）且趋于平衡,相比于未掺杂Ce³⁺的纳米颗粒（QY=0.6%）提高了70倍。进一步采用聚丙烯酸（PAA）或者磷酰基乙醇胺（AEP）对纳米颗粒进行功能化修饰,改善其稳定性,同时赋予其表面活性羧基或氨基利于后期靶向偶联,研究发现修饰过程对纳米颗粒的结构和荧光性能没有明显影响。最后以NHS-FITC、NHS-Cy3为模式染料,与氨基化的稀土纳米颗粒LaF₃:Tb,Ce@AEP偶联,研究了它们之间的FRET效应,通过荧光寿命测定,计算得到FITC、Cy3与纳米颗粒间的FRET效率分别为64.2%和47.7%,证明了该体系用于时间分辨荧光的可行性。