本论文主要采用固相法制备Er³⁺／Yb³⁺离子掺杂的复合氟化物、Tm³⁺／Yb³⁺离子掺杂的复合氟化物、以及Er³⁺／Yb³⁺离子掺杂的氯氧化物和氟氧化物的上转换荧光粉，系统探讨离子掺杂浓度、荧光粉基质材料以及热处理工艺等对荧光粉性能的影响，并对影响上转换荧光粉性能的发光机理进行初步探讨。采用固相法制备可由980nm激光器上转换用绿色荧光粉NaYF₄：Er³⁺／Yb³⁺，通过两步法制备高纯度的六方相NaYF₄，并改变激活剂Er³⁺离子浓度和敏化剂Yb³⁺离子浓度，调节绿光和红光的相对强度比，得到高纯度的绿色荧光粉；比较了NaF和Na₂SiF₆两种不同原料对荧光粉性能的影响，发现用NaF制备样品的发光强度比用Na₂SiF₆的高，故选用NaF作为原料之一；采用不同的热处理工艺改善荧光粉的发光性能，发现在575℃保温8h后的荧光粉绿色发光最强，650℃热处理后样品出现由六方相向立方相转变，立方相的出现使荧光强度下降很多；为进一步优化NaYF₄：Er³⁺／Yb³⁺的荧光性能，采用正交实验对Er³⁺和Yb³⁺的取代量、热处理温度及保温时间优化后，分别掺入Yb³⁺离子和Er³⁺离子为20mol％和1mol％并在600℃保温6h，获得了最佳的绿色发光强度。采用固相法制备可由980nm激光器上转换用蓝色荧光粉NaYF₄：Tm³⁺／Yb³⁺，改变激活剂Tm³⁺离子浓度和敏化剂Yb³⁺离子浓度，调节蓝光和红光的相对强度比值，得到高纯度发光的蓝色荧光粉；还直接采用敏化剂做基质制备NaYbF₄：Tm荧光粉，并对比了NaYF₄：Tm³⁺／Yb³⁺和NaYbF₄：Tm两类荧光粉的上转换发光性能，NaYbF₄：Tm体系中Tm³⁺离子最佳浓度为0．4mol％，相比NaYF₄：Yb_0．30,Tmx体系中Tm³⁺的最佳浓度量上升，而且样品NaYF₄：Yb_0．4,Tm_0．002的蓝光发射强度大于NaYbF₄：Tm_0．004。采用固相法制备YOCl：Yb,Er和YOF：Yb,Er体系的红色上转换荧光粉，发现氧原子引入后，样品的红光发射强度明显强于绿光；在YOCl：Yb,Er体系中，Er³⁺离子和Yb³⁺的取代量分别为2mol％和20mol％时，红光的发光强度最强；由于氯氧化物的荧光性能不稳定，本论文又研制了Er³⁺／Yb³⁺共掺杂YF₃-YOF荧光粉，纯相YF₃：Yb_0.2，Er_0．02的发光强度很低，随着YF₃量减小而YOF量的增多，红光的强度不断增大，红绿光的比值也不断增大，当样品为纯YOF时，红光强度达到最大，其红绿光比值为3．75。针对实验中出现的影响上转换荧光性能的因素，本论文最后部分从晶体结构、能带理论、荧光光谱对其发光机理进行一定程度的探讨。