目前,重金属污染已成为全世界最为严峻的环境问题之一。环境中的重金属元素含量超标不仅会给人类健康带来巨大威胁,而且会影响整个生态系统的良性循环。因此,对于各类环境样品实施有效的监测变得至关重要。样品前处理技术作为样品分析过程中的关键一步,承担将分析物从复杂的原始基质中富集并分离至溶剂中的工作,决定了最终分析结果的可靠性。经过几十年的发展,样品前处理技术已从早期的费时费力的工作变得越来越简单、方便,与此同时分析性能也得到了巨大的提升。然而,这些进展究其根本都只是在方法学层面进行了创新,依然无法解决分析方法自身污染的问题。深共熔溶剂（DESs）被认为是一类可以替代传统有机溶剂的新型绿色溶剂。DESs不仅具备易合成、成本低、绿色无毒等特点,还拥有良好的溶解能力以及可调的物化性质。因此,本文将DESs作为萃取剂,结合磁固相萃取技术（MSPE）和凝固漂浮有机物-液相微萃取技术（SFO-LPME）提出了两种简便、灵敏、绿色的分析方法应用于环境样品中痕量重金属元素的分析。工作内容具体概况如下:1、以氯化胆碱（ChCl）为氢键受体（HBA）,多种醇、胺和羧酸作为氢键供体（HBD）合成萃取剂DESs。考虑到DESs的亲水性,我们选择磁纳米颗粒四氧化三铁（nano-Fe3O4）作为萃取剂载体进行回收,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）对环境样品中的铜和铅进行分析。在洗脱阶段,将HNO3溶液作为洗脱剂对吸附剂捕获的金属离子进行洗脱。对多个实验条件进行优化后,该方法的对于铜和铅的检测限分别为0.29 ng mL-1和0.51 ng mL-1,最大吸附质量为21.67 mg g-1和31.36 mg g-1。最后,本方法成功应用于多种实际环境样品中痕量铜和铅的分析,所有样品的回收率均在94.9%-1 02%之间。2、以四丁基溴化铵（TBAB）为HBA,多种羧酸作为HBD合成DESs。根据SFO-LPME对于萃取剂的要求,筛选出具有适合熔点、密度和水溶性的DES作为萃取剂,结合火焰原子吸收光谱法（FAAS）应用于环境水样中铅和镉的分析。在萃取阶段,与金属离子形成疏水性络合物的双硫腙被选作为配体加入溶液中。在对多个实验条件进行优化后,该方法对于铅和镉的检测限分别为0.73 ng mL-1和0.18 ng mL-1,富集倍数分别为179和175。最后,本方法成功应用于多种实际环境水样中痕量铅和镉的分析,所有样品的回收率均在96.2%-1 06%之间。