本文综述溶胶凝胶技术中原位合成制备工艺对材料微结构影响。应用BET和红外光谱等综合实验手段,系统研究了pH值、水硅比（R0）对正硅酸乙脂（TEOS）水解聚合进程、SiO₂凝胶形成与孔结构的影响规律和控制方法。着重探讨了水解聚合速度及其相对大小对聚合方式的影响及其与凝胶颗粒分布和结构的关系,优化了合成工艺各物质的物质的量比为n（H₂O）: n（TEOS）: n（C₂H₅OH） = 4: 4: 1,pH值为2～3,得到了孔径分布均一2～4nm的SiO₂凝胶玻璃样品,具有周期短、成本低等特点,为制备结构可控的无机基质材料提供了理论依据和工艺控制条件。利用原位合成技术在SiO₂凝胶中成功合成了铽稀土配合物。分析了凝胶中稀土有机配合物的激发光谱和发射光谱特点,发现激发光谱中有机配合物的宽频吸收峰取代稀土离子的特征窄吸收峰,Tb³⁺的特征发射峰强度均有增大,发射谱线尖锐,说明有机配体和中心离子之间存在着高效的分子内能量转移过程,发射光谱中发射峰的峰位形状不变,但峰值随热处理温度、时间而发生明显变化的特点均表明凝胶玻璃中原位合成了稀土配合物配合物。研究了热处理时间及掺杂浓度对SiO₂凝胶玻璃体系中稀土荧光发射强度的影响规律。发现稀土配合物原位合成的量和发光强度随热处理时间的延长而增加,且在热处理后期亦不发生分解,但是当稀土含量超过2%的时候发光强度反而有所降低,可能是过量的Tb³⁺会形成二聚体并改变了三重态的能级结构所导致。热处理后,荧光光谱具有Tb³⁺的特征荧光发射,发光强度大于纯Tb³⁺配合物,更有利于实际应用。