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钙钛矿结构氧化物材料因其具有压电性、铁电性、高温超导等物理性质被广泛的应用于各个领域。开展钙钛矿结构氧化物微纳结构可控制备的研究,探索其微结构与性能之间的关联,为其实际应用提供理论指导,具有重要的科学价值。本文首先简要概述了钙钛矿结构氧化物的晶体结构特点及其性能,并分别对BiFeO3、BaTiO3、CaTiO3三种材料的特征进行了概述,总结和评述了其微纳结构的制备方法。针对BiFeO3难以获得纯相的科学问题,本文采用水热法成功制备了纯相BiFeO3;针对二维单分散单晶钙钛矿铁电材料难以合成等难题,本文首次采用水热法成功制备了单分散的二维单晶BiFeO3微米片,首次采用溶胶—凝胶水热法成功制备了单分散的中空状单晶BaTiO3纳米颗粒；针对高介电纳米陶瓷难以获得等问题,本文采用放电等离子烧结技术成功获得了高介电BaTiO3纳米陶瓷。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段系统研究了这些材料的物相、微结构及生长过程,揭示了其生长机制；获得了制备这些材料的工艺条件,并对其性能进行了研究。本文主要研究内容和结果如下：(1)采用水热法,通过对实验条件的优化,获得了制备纯相BiFeO3的工艺参数。并对BiFeO3进行了A位Ca掺杂。研究表明,产物为纯相BiFeO3多面体结构,尺寸为150-800nm。通过Ca的掺杂,有利于提高产物的光催化性能和磁学性能。其中,Ca设计掺杂量为20%的产物降解率相对最高,光照4.5h对RhB的降解率达到100%。同时,该产物在室温下具有明显的铁磁性,其剩余磁化强度Mr为3.8×10-3emu/g,矫顽场H。为2880e。(2)设计并选用C6H10BiNO8在水热反应中不仅作为反应原料还作为表面改性剂,首次采用水热法成功制备了单分散的单晶BiFeO3微米片,其形成的最佳条件为Bi/Fe比为1：1,KOH浓度为0.4M,反应前驱物搅拌时间为12h,反应前驱物的超声波分散时间为20min,水热反应温度为200℃,水热反应时间为12h。所制备的微米片为钙钛矿型斜方相BiFeO3(JCPDS86-1518)结构,具有规则的矩形形貌,其暴露面为{012}面,横向尺寸约为8μm,厚度为510-550nm。通过水热时间系列实验研究结果表明,在形成过程中,由原料C6H10BiNO8引入的有机配体在Bi25FeO40纳米颗粒的表面和BiFeO3片状结构上的选择性吸附,导致了二维取向聚集过程和自组装过程发生。Bi25FeO40纳米颗粒在碱溶液中快速形成并二维取向聚集形成BiFeO3纳米片,BiFeO3纳米片沿薄片的垂直方向自组装,形成表面粗糙的圆形BiFeO3微米片,经过表面重构和Ostwald熟化过程,最终形成表面光滑的BiFeO3微米片。(3)光学带隙的测试结果显示BiFeO3微米片的带隙宽度为1.88eV,该值小于其它文献的报道值(2.2-2.8eV)。测试了产物的磁学性能,结果表明BiFeO3微米片显示出弱铁磁性。以BiFeO3微米片和聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,BiFeO3与PVDF的质量百分比为30%,以ITO玻璃为基板,通过旋涂法获得复合薄膜,其介电性能结果显示,在频率范围在1000Hz～1MHz内,复合薄膜的介电常数-210,这个值大于其它文献报道的纯相BiFeO3的介电常数值(BiFeO3陶瓷εr<130,BiFeO3薄膜εr<1-10)。(4)采用溶胶—凝胶水热法,制备了单分散的BaTiO3纳米颗粒。以晶粒尺寸为10-40nm的BaTiO3纳米颗粒为烧结原料,采用放电等离子烧结技术获得了BaTiO3纳米陶瓷,其物相为立方相BaTiO3(JCPDF31-0174)和四方相BaTiO3(JCPDF05-0626)共存。陶瓷的致密度均大于90%,其颗粒粒径范围在10-500nm。介电性能研究表明,陶瓷的低频介电常数均达到105数量级,弛豫频率则大于105Hz。其介电损耗最小值均小于0.06。随着样品致密度的增大,弛豫频率和相应的介电损耗峰往高频移动。样品的介电温谱显示,同一温度下,随着频率的增加,样品介电常数整体呈下降的趋势。(5)以Ti02溶胶为钛源,Ba(CH3COO)2为钡源,钡钛摩尔比选用3：1,KOH浓度为4M时,200℃水热反应6h时制备了单分散的中空状单晶BaTiO3纳米颗粒,颗粒分散性好,尺寸为50-90nm。产物的N2吸附—脱附的实验结果显示,粉体的BET比表面积为27.01m2g-1。系统研究了BaTiO3纳米颗粒的微结构和生长过程,研究结果表明,中空状BaTiO3纳米颗粒的形成可能经历了一个梯度晶化的过程。(6)采用溶胶—凝胶法成功合成了介孔CaTiO3材料,产物为小颗粒自组装而形成,其主相为钙钛矿型正交相CaTiO3(JCPDS22-0153)。样品比表面积的范围在2-40m2/g之间,平均孔径的大小在18-34nm之间。介孔CaTiO3材料的形成机理可能是：高分子P123起到了包裹在晶核表面并使其规则排布的作用,而反应原料中过量的CaCO3的残余,与后处理酸洗过程中的HN03反应,生成Ca(NO3)2和C02,原先CaCO3占有的位置形成孔洞,从而获得介孔CaTiO3材料。