尖晶石铁氧体是一种典型的软磁材料，由于其独特的结构及性能，在许多方面得到了广泛的应用，其可作为传感元件、光电材料和磁敏光记录材料、颜料、脱氢催化剂等。目前制备尖晶石的方法主要有传统干法和湿化学法（共沉淀法、溶胶凝胶法和微乳剂胶团法）。传统干法制备由于生产工艺存在反应物活性较差和反应不易完全的缺陷，最终影响到铁氧体的磁性能。而在湿化学制备过程中，由于引入的沉淀剂和表面活性剂不易被除去，从而使得产物的纯度及性能受到一定的影响。本论文根据层状双金属氢氧化物（LDHs）在高温焙烧后可转化为尖晶石的实验和理论依据，以及针对传统干法制备尖晶石铁氧体磁性材料的缺点，采用由层状前体LDHs制备铁氧体磁性材料的方法，依据LDHs层板金属离子的可调控性和层间阴离子的可交换性，将Ni、Fe、Mg等磁性离子与非磁性Zn离子引入LDHs层板上，通过调控层板组成，使其经高温焙烧后为尖晶石金属阳离子二价金属氧化物的混合物。并对前体与焙烧产物的结构与性能方面进行了系统的研究，得到了以下结果和规律：1、采用层状前体法制备了NiZnFe₂O₄尖晶石铁氧体，研究前体、焙烧产物结构及磁性能，发现该法制得的NiZnFe₂O₄铁氧体晶体结构单一，晶相完整、磁性较强。同时采用该方法又制备了MgFe₂O₄、CoFe₂O₄尖晶石铁氧体，从前体、焙烧产物的晶相结构、热稳定性、磁特性入手分析研究，验证了由层状前体的方法可制备尖晶石铁氧体的结论。2、利用LDHs化学组成的可调变性，向其层板引入潜在的磁性物种Ni、Fe及特殊性质的二价金属阳离子Zn，采用共沉淀法合成晶相单一、晶型完整、层状结构理想的层状前驱体NiZnFe-LDHs。前体在高温焙烧后完全转化成尖晶石铁氧体，各样品均出现了尖晶石铁氧体特征衍射峰。通过对各样品磁性进行分析，发现磁畴结构单一，对外表现优良的磁性能。同时NiZnFe₂O₄各样品的高频截止频率f_r随着前体中Zn²⁺摩尔浓度的减少而增大，损耗减小的现象。在低频段和高频段，NiZnFe₂O₄铁氧体材料的介电性能随频率的变化平稳，表现出良好的介电频率稳定性。3、采用层状前体的化学共沉淀法制备钴铁氧体CoFe₂O₄，详细研究了CoFe₂O₄的结构相变化和磁性能。实验发现，钴含量对CoFe₂O₄的物相结构影响很大，在当Co²⁺／Fe²⁺／Fe³⁺投料摩尔比为3／5／2时，样品形成了单一的尖晶石相钴铁氧体，当投料摩尔比为1／3／1时，所得产物为尖晶石与Fe₂O₃的混合物，而投料摩尔比为1.92／1／2，3／1／1时，所得产物为尖晶石与CoO的混合物；适当增大钴含量有利于比饱和磁化强度的提高，3／5／2、1／1.92／1样品的比饱和磁化强度明显高，并且在3／5／2附近同时获得了较大的比饱和磁化强度和矫顽力。磁电性能稳定，受频率影响变化不大。