【摘 要】
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包含笼状磷酸酯结构的膨胀阻燃剂已成为继螺环磷酸酯类阻燃剂之后的又一新型阻燃体系,高度的对称性和较高的含磷量,赋予其较好的热稳定性和阻燃性[1],而 2,6,7-三氧杂-1-
【机 构】
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内蒙古大学化学化工学院,呼和浩特,010021
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包含笼状磷酸酯结构的膨胀阻燃剂已成为继螺环磷酸酯类阻燃剂之后的又一新型阻燃体系,高度的对称性和较高的含磷量,赋予其较好的热稳定性和阻燃性[1],而 2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-甲醇(PEPA)结构中羟甲基的存在将为其在阻燃剂的合成设计中带来更大的灵活性[2,3].本文以季戊四醇和三氯氧磷为原料,二氧六环为溶剂合成了PEPA(Fig1 为其1HNMR 谱),该合成过程副产物较多,因此其合成及提纯用溶剂的选择尤为重要.我们采用静态平衡法对PEPA 在甲醇、丙酮、乙醇、二氧六环、乙酸乙酯及甲苯等六种纯溶剂中的溶解度数据进行了测定与关联(Fig2).在所研究的温度范围内,其溶解度均随温度的升高而线性增加.溶解度从大到小的顺序为：甲醇﹥丙酮﹥乙醇﹥二氧六环﹥乙酸乙酯﹥甲苯,且在乙醇和甲醇中溶解度均随温度的变化最大,在乙酸乙酯及丙酮中溶解度随温度的变化最小.所以可以考虑以甲醇、乙醇为溶剂,对化合物PEPA 进行重结晶,并可以乙酸乙酯、甲苯等为洗涤溶剂.
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