【摘 要】
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目的通过添加还原剂将海带提取物中碘酸根（IO3-）还原,建立了一种海带及其制品中IO3-、碘离子（I-）、一碘酪氨酸（MIT）和二碘酪氨酸（DIT）的高效液相间接测定方法。方法提取方法:称取海带样品0.10g于离心管中,加入5mL 5%TMAH提取液,涡旋混匀,充氮后置于80°C水浴摇床提取3h,冷却,5000rpm离心5min,收集上清液于离心管,沉淀经蒸馏水冲洗、离心后并入上清液,加水定容至2
【出 处】
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中国营养学会第十五届全国营养科学大会论文汇编
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目的通过添加还原剂将海带提取物中碘酸根（IO3-）还原,建立了一种海带及其制品中IO3-、碘离子（I-）、一碘酪氨酸（MIT）和二碘酪氨酸（DIT）的高效液相间接测定方法。方法提取方法:称取海带样品0.10g于离心管中,加入5mL 5%TMAH提取液,涡旋混匀,充氮后置于80°C水浴摇床提取3h,冷却,5000rpm离心5min,收集上清液于离心管,沉淀经蒸馏水冲洗、离心后并入上清液,加水定容至20m L。还原处理方法:吸取0.5mL提取液加入0.25mL0.1moL/L的亚硫酸钠溶液和0.25mL 1M的HCL,避光反应10min。液相检测方法:处理后样品过0.22μm滤膜后上机测定。色谱柱型号Waters XTerra MS C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相:甲醇/50mM KH2PO4（0.1%磷酸）;采用梯度洗脱程序洗脱。海带渣微波超声辅助酶解处理方法:称取海带渣0.50g于微波消化管中,加入10mL缓冲液（0.2M/0.2M KH2PO4/NaOH）,250w微波5min,冷却,加入0.15g胰酶,以50°C超声水解4h,冷却后5000rpm离心5min。结果通过比较硫代硫酸钠、亚硫酸钠、VC的还原率,确定以亚硫酸钠作为还原剂,当溶液PH在2～3时,添加过量的亚硫酸钠可实现IO3-的完全转化,转化率为100±2%;在此条件下IO3-、I-、MIT和DIT的回收率分别为102.52%、98.87%、101.90%、98.21%;检出限分别为0.069mg/kg、0.051mg/kg、0.202mg/kg和0.252mg/kg,定量限分别为0.225mg/kg、0.167mg/kg、0.667mg/kg和0.833mg/kg;经处理的海带渣中未发现四种碘形态,说明该方法可实现四种碘形态的完全提取;测定了鲜海带、加工海带、市售海带中四种碘形态,其中鲜海带中I-含量比例最高,大于总碘量的85%,其次是MIT（9.28%）、DIT（2.97%）、IO3-（1.77%）;加工海带和市售海带中的I-、IO3-、MIT和DIT分别为70.25%～77.76%、4.55～4.79%、15.31～20.12%、4.05～4.97%。结论结果表明,该方法操作简单、线性范围和精密度良好,适用于不同海带基质中IO3-、I-、MIT和DIT四种碘形态含量的测定。
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