串联质谱内标法测定三聚氰胺不确定度评定

来源 :2016第六届中国兽药大会(中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016学术年会、中国微生物学会兽医微 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhoudm2005
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CMA和CNAS中对不确定度评定相关内容的要求日益严格,而相关理论过于复杂,较难理解.本文以三聚氰胺检测方法为例,旨在对同类实验的不确定度评定过程进行详解.依据农业部行业标准NY/T1372-2007中HPLC法进行样品处理,采用串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺,并对整个测量过程的不确定度进行分析.结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不明显.实验室采用饲料中三聚氰胺含量的内标测定方法准确性较高,达到国家相关标准规定的要求,符合检验要求,可作为实验室SOP使用.
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犬膀胱后尿路上皮细胞癌很少见,多数研究证实雌性泌尿道肿瘤多于雄性.本文主要报道一例犬骨盆内尿路上皮癌的诊断、手术治疗及术后护理,恶性肿瘤来源于膀胱上皮或尿道上皮被称为移行细胞癌。移行细胞癌有乳头状移行细胞,非乳头状移行细胞或浸润性的生长模式。最常见于膀胱三角区,但是移行细胞癌也可见于膀胱其他部位和管状结构。临床症状取决于肿瘤的位置。细胞成片脱落,边界通常不明显,核质比通常升高,有时存在有丝分裂细胞
建立了高效液相色谱—串联质谱法检测中兽药注射剂中非法添加13种喹诺酮类药物的方法.样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定.13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5ng/mL,定量限(LOQ)为1~5mg/mL,在5.0~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99在5mg/mL、10mg/mL、20mg/
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建立了HPLC-DAD法测定三种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的方法.以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-水(13∶87)为流动相,用二极管阵列检测器进行全波长(200~400nm)扫描,检测波长为258nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证.结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好.喹乙醇、乙酰甲喹在0.5~200μg/mL浓度
对磺胺喹噁啉钠采用硅胶GF254板为固定相,以正丁醇-浓氨水(15∶3)为展开剂,用薄层色谱鉴别中兽药散剂中磺胺喹噁啉钠分离较好,斑点显色清晰且无干扰,可用于中药散剂中非法添加物磺胺喹噁啉钠的快速筛选.采用C18柱为固定相,以甲醇-乙腈-水-冰乙酸(2∶2∶9∶0.2)为流动相,紫外检测波长为270nm.液相色谱鉴别中药散剂中非法添加磺胺喹噁啉钠分离良好,无干扰峰,可用于中兽药散剂中非法添加物磺胺
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