含DOPO的1,3-苯并噁嗪合成

来源 :2013年全国阻燃学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhennanquming
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
经过三步反应合成了三个含DOPO基团的N-对甲苯基、对氟苯基和对甲氧基苯基的1,3-苯并噁嗪化合物3a--3c.首先,2-羟基苯甲醛分别与对甲基苯胺、对氟苯胺和对甲氧基苯胺进行缩合反应合成了含有亚胺基团的中间体1a-~1c.第二步是9,10-2H-9-氧-10-磷杂菲-10-氧代(DOPO)与亚胺通过亲核加成反应合成中间体2a~2c,实验证明,强酸性树脂催化下可使反应在3h内完成.最后一步中间体2a~2c与甲醛进行关环反应得到3a~3c.3a~3c为两对对映异构体组成的混合物,采用乙酸乙酯重结晶得到其中一对对映体3a~3c.采用IR、NMR和MS对中间体及化合物3a~3c和3a~3c进行了表征,采用X射线单晶衍射分析确认了化合物3a的晶体和分子结构,化合物3a(C27H22NO3P)为RR/SS一对对映体,属于单斜晶系,P2 J/c空间群,晶胞参数:a=0.12174(8)nm,b=0.10294(7)nm,c=0.18143(12)nm,α=90°,β=106.67°,γ=90°,V=2.178 cm3.DSC分析证明3a~3c和3a~3c开环固化反应温度差别不大.TG分析证明3a~3c和3a~3c均包含两个热失重过程,它们的初始分解温度和质量损失速率均有差别,特别是800℃残炭率差别很大,化合物3a~3b的残炭率分别为16.40%、15.14%和13.45%,而化合物3a~3c的残炭率分别提高到23.00%、27.62%和17.41%,证明化合物3a~3c比化合物3a~3c具有更好的结炭性能.
其他文献
京沪高铁南京南站钢结构屋盖结构为双层焊接球网架,采取高空分块单元滑移就位施工工艺,滑移最远距离为375m,单块最大面积216m×43m.在施工过程中,网架的卸载是多个滑移单元合
混凝土材料是典型的脆性多孔材料,实现混凝土结构的刚性自防水性能,其关键问题是降低混凝土自身的渗透性,同时通过提高混凝土的韧性来提高其抗裂性.聚合物乳液加入到混凝土材
当前,我国水资源监控能力总体薄弱,缺乏完善的监测系统和全面的监测信息,尚未形成满足实行最严格水资源管理制度要求的监测、计量和信息管理能力,在一定程度上制约了制度的落
精确的用水数据是保障最严格水资源管理制度实施的基础支撑和重要保障.作为用水统计的重要方面,工业用水统计工作任务繁重、基础薄弱、统计误差大、数据可靠度低、统计周期长
用细观模型进行砌体结构有限元分析时,通常要用到砖和砂浆的本构关系.本文通过对20个烧结页岩砖、20个非烧结蒸压灰砂砖及40个混合砂浆棱柱体进行了轴心受压试验,得到了非烧
2008年汶川地震中,中小学砌体结构校舍造成了巨大破坏,造成了巨大的人员伤亡和财产损失,为了避免悲剧重演,国家实施了校舍安全工程.南京某中学教学楼为砌体—框架混合结构,本
为了解蒸压加气混凝土砌体的受压性能,在标准试验方法基础上引入刚性元件,对7组共29个砌体短柱进行了轴心受压试验.试验研究表明:蒸压加气混凝土砌块的强度利用率较高,受压破
为了解蒸压加气混凝土砌体的抗剪性能,进行了36个试件的通缝抗剪试验.试验结果表明,通缝受剪破坏存在界面破坏、砂浆断裂和砌块拉断3种形态,影响通缝抗剪强度的主要因素是砂
本文针对长距离输水渠系发生水污染事故的管理问题展开研究,基于污染物在渠系的传播过程,以把污染水体控制在系上游一个或几个渠池内为控制目标实现先控制污染范围再治理污染
本文采用CE-QUAL-W2建立了三峡水库水温模型,利用三峡水库实测下泄水温数据,率定和验证了模型主要参数,并采用模型预测了三峡水库提前蓄水情景下的下泄水温变化情况.研究结果