【摘 要】
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采用改进的静态法与重量法测定了自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)在超临界二氧化碳及三氟甲烷流体中的溶解度。用自行设计组建的超临界反应-原位紫外光谱监测系统和改进的实验方法原位监测AIBN在超临界三氟甲烷和二氧化碳流体中的热分解反应过程,测定45.0～82.5℃及25.0 MPa条件下,AIBN在上述两种流体中热分解反应的速率常数和活化能,分析了超临界流体溶剂化效应对引发剂热分解反应动力学及含氟单
【机 构】
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应用表面与胶体化学教育部重点实验室(陕西师范大学),西安 710062 陕西师范大学化学与材料科学学院,西安 710062
【出 处】
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第八届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第一届海峡两岸超临界流体技术研讨会
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采用改进的静态法与重量法测定了自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)在超临界二氧化碳及三氟甲烷流体中的溶解度。用自行设计组建的超临界反应-原位紫外光谱监测系统和改进的实验方法原位监测AIBN在超临界三氟甲烷和二氧化碳流体中的热分解反应过程,测定45.0～82.5℃及25.0 MPa条件下,AIBN在上述两种流体中热分解反应的速率常数和活化能,分析了超临界流体溶剂化效应对引发剂热分解反应动力学及含氟单体聚合反应的影响。
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目的：研究千年健CO2超临界萃取及萃取物包合的最佳工艺,并测定萃取物的化学成分。方法：采用均匀设计方法,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO2萃取的最佳工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析：采用正交设计方法,以包合物收率,包合物油利用率、包合物含油率为指标,研究主客分子比、碾磨时间、加水倍量、加醇量对包合结果的影响并进行药效学研究。结果：超临界CO2萃取工艺为：压力20 MPa,温
以白果为原料,采用响应曲面法建立了超临界CO2萃取白果油的二次多元回归方程,通过该方程较好的优化及预测了其最佳提取工艺为：萃取压力29.01 Mpa,萃取温度40.38℃,萃取时间120min,得率为4.46％。并采用GC-MS法分析了其脂肪油成分,鉴定出18种化学成分,不饱和脂肪酸含量为76.8％,其中主要成分为亚油酸(38.81％)、油酸(32.46％)和双环[10.1.0]十三碳-1-烯(5
本文首次研究了沙田柚种子油的超临界CO2萃取工艺。考察了萃取压力、时间、温度及分离条件对沙田柚种子油收率及酸值的影响。确定了较为适宜的萃取工艺：萃取压力30MPa,萃取温度50℃;分离Ⅰ压力6MPa,温度50℃;分离Ⅱ压力6 MPa,温度45℃,萃取时间2小时。同时本文运用GC-MS对超临界CO2萃取沙田柚种子油的成分进行了分析,鉴定出7种脂肪酸成分。与传统溶剂提取法进行了比较,超临界CO2萃取所
以无患子为材料,采用响应曲面法优化无患子油超临界CO2萃取工艺,建立了一个较好预测试验结果的模型方程,并根据该方程对无患子油的超临界萃取工艺参数进行了优选,确定了其最佳工艺为：萃取压力30 MPa,温度40℃;分离Ⅰ压力14Mpa,得率为17.58％。并对无患予油进行了GC-MS分析,鉴定了22种成分,并用峰面积归一化法确定了其相对含量。
本文以活性炭负载钯为催化剂,对对硝基苯甲醚在超临界CO2中的加氢反应进行了研究。考察了溶剂、压力、时间、温度对反应转化率的影响。
超临界CO2中的化学反应是目前的研究热点之一。超临界CO2既为反应介质又为反应物的化学反应的主要优势是将萃取与反应相耦合形成均相体系,排除了传质阻力,提高了反应的速率和选择性;产物与催化剂易于分离;同时CO2作为反应原料无毒、不燃、易得,不但可以代替有机溶剂和有毒原材料,而且可有效利用CO2。本文介绍了超临界CO2作为反应原料所参与化学反应的类型及特点。
本文研究了采用亚临界R134a萃取法脱除头孢曲松钠中的异丙醇残留的可行性,通过预实验确定脱除异丙醇残留的工艺条件为：R134a流量为1.0L/min,萃取压力为14Mpa,萃取温度为25℃,萃取时间为40min.用气相色谱进行分析,选正丙醇作为内标物,在此条件下异丙醇的残留量可由3.48％降低到0.35％.
研究了小米糠油的超临界CO2萃取——精馏工艺及其效果。试验表明：小米糠油超临界CO2萃取——精馏的最佳条件为萃取压力30MPa,温度45℃,时间2h,CO2流量50kg/h;精馏压力为10MPa,精馏温度为精馏Ⅰ：40℃,精馏Ⅱ：45℃,精馏Ⅲ：50℃,精馏Ⅳ：55℃。最佳条件下出油率为19.69％。通过分析测定,超临界萃取小米糠油含有较高的不饱和脂肪酸,尤其是含有高达67.8％的亚油酸,且各项理
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乙酰丙酸(LA)是由低品位木质素、纤维素等生物质水解得到的一种平台化合物。LA加氢可以生成重要的精细化学品γ-戊内酯(GVL)。传统的LA加氢转化主要是在有机溶剂如甲醇、乙醚中进行,存在反应时间长、收率低、对环境不友好等问题。本文分别研究了在环境友好溶剂超临界CO2中和超临界CO2/离子液体混合体系中,LA催化加氧转化为GVL的反应,考察了温度、CO2压力、氢气压力等对反应的影响。结果表明：(1)