QuEChERS结合GC/MS和LC/MS开发药品中塑化剂分析方法

来源 :第3届全国药品质量分析论坛 | 被引量 : 0次 | 上传用户:daweihu2009
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塑化剂DEHP,DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,对动物会产生致癌反应。本文准确称取混合均匀药品粉末试样5.0g于50mL具塞磨口玻璃试管中,加入5mL水,准确加人15mL乙腈,加入6g MgS04和1.5g醋酸钠,涡旋1min,4000r·min-1离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL,加人50mg PSA粉,50mg C18粉,150mg MgS04,涡旋1min,4000r·min-1离心2min,取上清液进行液相或气相分析。结果表明,本实验选择的色谱分离条件可以对22个邻苯二甲酸醋化合物进行良好分离。
其他文献
目的:探讨银黄含片中薄荷脑的含量测定方法.方法:DB-17毛细管柱(柱长30m,内径0.20mm,膜厚度0.25μm);柱温110℃;进样口温度160℃,检测器温度200℃;分流比5∶1.结果:线性范围为0.0052-0.0469μg,平均回收率为99.5%,RSD为0.95%.结论:为银黄含片中薄荷脑的含量测定建立了方法,积累了数据.
目的:建立雷公藤多苷片中雷公藤内酯醇和雷公藤酯甲的含量测定方法,并对不同生产企业样品的质量进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯醇和雷公藤酯甲的含量.色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:雷公藤内酯醇218 nm,雷公藤酯甲210nm;柱温:25℃.结果:雷公
目的:对企业内批间和企业批内样品的质量进行对比研究.方法:采用高效液相色谱、气相色谱、溶出度检查等检测方法,对处方中各味药材质量和制剂溶出行为进行考察;同时进行含量均匀性、稳定性试验考察,综合评价企业内批间和企业批内样品的质量.结果:企业内批间样品主要药味的含量、指纹图谱的相似度、溶出行为无明显差异;企业批内样品的均一性较好;样品中未检出硝酸酯类药物;储藏温度对样品质量无明显影响.结论:研究结果表
氢溴酸高乌甲素为非成瘾性镇痛药,具有较强的镇痛作用。本品还具有局部麻醉、降温、解热和抗炎消肿作用。本文根据药品的安全性、有效性、稳定性及质量评价的科学性,对原辅料、处方工艺、质量标准、有效期、贮存条件及使用说明书等方面进行系统分析,结合样品检验过程中发现的问题,开展了氢溴酸高乌甲素原料的植物基源及提取工艺分析、杂质谱分析及结构确认、有关物质检查法、含量测定、灭菌工艺分析、近红外光谱定性模型的建立以
目的:探讨近红外光谱技术在中药质量控制中的应用.方法:采用3种不同方式采集活血止痛胶囊的漫反射光谱,分别建立真伪鉴别、厂家区分和多成份含量测定模型,并对近红外光谱在中成药的均一性和稳定性评价中的应用进行了初探,同时比较了光谱采集方式对模型预测能力的影响.结果:定性分析模型误判数均为0,水分、阿魏酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和龙脑的定量分析模型相对验证标准偏差在5.4%~12.8%之间,均一性和稳
目的:完善活血止痛散和活血止痛胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法同时鉴别当归、乳香和冰片.采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量.结果:TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;HPLC含量测定方法阿魏酸在0.2~200μg·mL-1范围内线性关系良好,检出限为0.054μg·mL-1,回收率在95%~105%之间.结论:本方法专属性强、结果准确、操作简便,可更好地控制活血止痛制剂的质量.
目的:建立活血止痛制剂中冰片质量的评价方法.方法:采用ZB-WAX毛细管柱,柱温110℃,同时测定活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异龙脑和龙脑含量.结果:樟脑、异龙脑、龙脑在各自范围内线性关系良好,平均回收率均在95%~105%之间,RSD均小于3%.结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于活血止痛制剂的质量控制.
目的:建立RP-HPLC法测定明胶空心胶囊中7种人工合成色素的方法.方法:样品溶液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇-水溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,采用SunFire TMC18(4.6mm×15cm,5μm),以0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,二极管阵列检测器,柱温25℃,进样量10μL.结果:在选定的色谱条件下,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱
本文介绍了市售药片的ATR图像测量方法,证明了ATR成像技术的某些优势。并指出ATR中红外光谱成像技术提升了特定类型药物片剂化学图像技术的发展水平。相比于近红外光谱图像,ATR成像技术在空间分辨率上有显著提高,所得图像也更加清晰而且更容易进行解析。ATR成像技术克服了中红外光谱漫反射成像技术中的光谱信号弱、镜面反射成分无法控制等主要缺点,也解决了拉曼光谱成像技术中的样品过热、荧光干扰、空间分辨率限
目的:本文拟从包装材料的角度研究十滴水的质量控制.方法:使用红外鉴别、密度测定等方法确认企业使用的包装材质,并研究其阻隔性能、重量差异和瓶壁厚度的差异.观察玻璃瓶的内盖和铝盖.结果:塑料瓶的材质不同,可以分为四类:聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚氯乙烯/低密度聚乙烯复合硬片、高密度聚乙烯瓶和低密度聚乙烯瓶.T和R产品的玻璃瓶内塞的形状偏平坦,并且铝盖较松.I和R的不符合规定的产品,桉油含量变化率分别达到-