针尖增强拉曼光谱技术（Tip-enhanced Raman Spectroscopy,TERS）是扫描探针显微镜技术与拉曼光谱的联用,通过二者的联用,可以实现低至单分子的检测灵敏度、亚纳米的空间分辨率并且可以同时获得样品表面的形貌和化学信息。其中,STM-TERS仅能研究导电样品,而AFM-TERS对样品导电性没有要求,应用范围更广。然而如何高重现性制备具有高活性的AFM-TERS针尖是限制AFM-TERS技术应用的一个瓶颈问题。目前常用的真空蒸镀法和化学沉积法存在重现性不佳、形貌粗糙等问题。2015年,Huang等人^[2]发展的电沉积制备方法具有操作简便重现性高等优点,然而由于镀金液中使用氰化金钾[KAu（CN）₂]这一管制类药品,使得此方法的大范围应用受限。为此,我们发展了一种基于无氰电沉积制备AFM-TERS金针尖的方法。通过使用一种亚硫酸金为主盐的镀金液,在脉冲电位下,调控沉积电位,可以获得表面较为光滑的金针尖,进一步通过调控沉积时间,可以获得曲率半径可控的AFM-TERS金针尖。TERS实验证明曲率半径在65-70 nm之间的针尖具有最好的TERS活性。此外,通过电沉积制备的针尖金层与硅针尖的结合较为牢固,浸没在电解液中镀金层未发现脱落现象。综上,此种基于无氰电沉积制备AFM-TERS金针尖的方法,具有操作简便、重现性高且针尖曲率半径可控的优点,此外由于避免了管制类药品氰化金钾的使用,应用范围更广,有望推动AFM-TERS的大范围应用。