液相色谱-串级质谱技术(LC-MS/MS)由于其固有的高灵敏度、高选择性等特点已成为小分子及蛋白质定性定量分析的一种强有力的工具。即便如此,基于LC-MS/MS的定性定量分析技术由于其仪器成本高,需要复杂的色谱及串级质谱条件优化,在一定程度上限制了其在日常分析中的广泛应用。最近,有研究表明,化学计量学交替三线性分解方法辅助液相色谱-单级四极杆质谱仪(ATLD-LC-MS)能弥补上述不足,实现与基于串级质谱的多重反应监测(MRM)方法相同甚至更优的效果。但LC-MS对自身状态及外界环境非常敏感。譬如,当离子源在样品的分析过程中逐渐受到污染、仪器真空度发生波动或当环境温度发生变化时,LC-MS的信号也会随之发生波动,导致信号不稳定。这将对后续的定性分析特别是定量分析的准确性产生严重影响。本文提出一种分段直接标准化结合交替三线性分解(PD S/ATLD)策略用于解决LC-MS在分析过程中所遇到的信号不稳定问题并获取"二阶优势"。通过模拟数据及实际数据测试表明：PDS/ATLD方法能够克服LC-MS在不同分析时间所产生的信号不稳定,且能够在有未知背景干扰共存下实现对复杂分析体系中多个感兴趣组分的同时定量分析,获取令人满意的结果。