五加皮中异贝壳杉烯酸对照品的制备及检测方法研究

来源 :第十届全国试剂与应用技术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zyyafeng621214
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  本文研究了中药五加皮中异贝壳杉烯酸对照品的制备方法及其检测方法.采用柱层析和重结晶等方法提取分离纯化五加皮中的成分异贝壳杉烯酸,用MS、1HNMR和13CNMR进行结构鉴定,通过TLC、HPLC、灼烧残渣、水分、溶剂残留对分离产物进行检测,采用HPLC-ELSD方法对其含量测定方法进行了研究.从五加皮中分离出异贝壳杉烯酸,质量分数>98.5%;异贝壳杉烯酸在40~600 μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(R=0.9966),精密度相对平均标准差(RSD)=0.77%,平均加样回收率为95.6%,RSD为1.98%.该方法制备的异贝壳杉烯酸符合中药化学对照品的要求,检测方法操作简便、快速、灵敏,重复性好、精密度高,结果准确可靠,可用于五加皮中异贝壳杉烯酸的含量测定.
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