【摘 要】
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目的：高效液相色谱法(high-performance liquid-chromatography,HPLC)已成为药品的定性鉴别、含量测定、特征化合物指纹图谱/杂质谱检查中常用的技术手段.但是在HPLC质量控制方法描述中,色谱柱描述通常很笼统,比如"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",即C18柱.而目前市场上有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同使得不同品牌C18柱的选择性之间有差异,甚至出峰
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京100050
【出 处】
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中国药学会第三届药物检测质量管理学术研讨会
论文部分内容阅读
目的：高效液相色谱法(high-performance liquid-chromatography,HPLC)已成为药品的定性鉴别、含量测定、特征化合物指纹图谱/杂质谱检查中常用的技术手段.但是在HPLC质量控制方法描述中,色谱柱描述通常很笼统,比如"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",即C18柱.而目前市场上有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同使得不同品牌C18柱的选择性之间有差异,甚至出峰顺序相反等,这是导致某种特殊情况下不同实验室之间测定结果不一致的重要原因之一.中国药典2015版收载的中药六味安消胶囊含量测定方法即为其中一个典型案例：在2015年组织的该项含量测定方法能力验证工作中共有156家实验室参加,其中有20家实验室由于色谱柱选择不适宜导致测定结果明显偏离正常值(|Z|≥3,稳健统计),揭示色谱柱选择适宜与否是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性和重现性的关键风险因素.在本论文中,以六味安消胶囊的含量测定方法为切入点,结合国外的色谱柱研究进展,探讨该类共性难题可能的解决方案,以期更加完善用于中药质量控制的HPLC方法,提高耐用性不理想的HPLC方法在不同实验室之间的重现性,减少或避免误判/错判的发生率.A型(早期开发色谱柱)和E型(内嵌极性基团或者采用极性基团封尾)色谱柱更适宜于六味安消胶囊含量测定方法,这可能与目标化合物(大黄素和大黄酚)结构中含多个酚羟基、可以与A型柱残留的硅羟基或者E型柱内嵌或者封尾的极性基团相互作用从而增强不同化合物保留行为之间的差异有关.
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