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本文研究了氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯三种拟除虫菊酯的GC/MS/MS定性检验方法,比较了在GC/MS/MS条件下固相萃取和液液萃取两种前处理方法.与GC/MS scan法相比较,采用本文确定的SPE/GC/MS/MS方法可将信噪比提高数十到数百倍,可使血液样品中目标物质的定性检出限不高于0.1μg/mL。