溶液体系是各类化学反应乃至生命体系复杂进程的基本环境,近年来,配体的水热（溶剂热）原位合成发展迅猛,其原因在于反应有效,简单而且对环境友好。众多文献已经报道了大量的配体的原位反应类型,其中包括:碳碳键的形成,羟基化,三唑四唑等氮唑杂环化合物的形成,取代反应,烷基化,醚的形成,水解作用,酰化作用,氨基化和脱羧反应等等[1]。在有机合成中,溶剂热原位配体的合成已经成为一种有用的途径来合成有机配体,而这种化合物一般用传统的有机合成路线无法或是很难得到[2]。结合本课题组前期的工作[3-4],使用配体Hnbmtc（5-（1-甲基-1H-苯并咪唑）-3H-1,2,3-三唑-4-羧酸）和配体Hndbmt（4,5-二（N-甲基-苯并咪唑）-3H-1,2,3-三唑）与NiCl₂·6H₂O在高温高压DMF溶液中得到一例五核Ni（Ⅱ）基簇合物[Ni₅（nbmt）₄（ndbmt）₂Cl₄]·4DMF·16H₂O。根据晶体结构该配合物是由配体Hnbmtc发生原位脱羧转化为Hnbmt（1-甲基-2-（3H-[1,2,3]三唑）-1H-苯并咪唑）然后与配体Hndbmt一起与金属发生配位（如图1）。结构上,该化合物是一个周围被有机配体包裹着的簇,故此化合物比较稳定,但其边缘有4个端基Cl-,这或许是该簇最容易与外界发生取代反应的位点,为了验证该化合物在溶液中的稳定性,我们特别安排了簇合物在甲醇溶剂中的高分辨电喷雾质谱（ESI-MS）测试（如图2）。通过对质谱数据中几组强峰的分析,发现该簇合物在甲醇溶剂中,质谱条件下,主要强峰都是以完整的五核形式存在,部分发生了端基Cl-的替换,这说明其能在甲醇溶剂中保持一定的稳定性,与其结构特征相符合。