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近年来，空心材料由于其独特的性质，如低密度、高比表面积其在包括催化、药物控释、微反应器、锂离子电池等许多领域得到了广泛的应用而备受关注[1-3]。本文通过以PMAA为自牺牲模板DMF溶剂热一锅合成了有核壳、空心到纳米晶的系列不同结构的硫化锌微球，通过简单的调控锌硫比例制备得到一系列不同形貌的纳米材料。同时通过SEM、BET、TEM等检测方法跟踪反应，研究了自牺牲模板的机理，并探讨了空心ZnS微球在紫外光下的光催化活性，结果表明空心微球有高的光催化活性。