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本文以N-Boc-氨基酸、醛、胺和2-异氰苯基-4-甲基苯甲酸酯为原料，甲醇为溶剂，室温下反应48h,后经酸化，环化“一锅法”制备了2，5-二酮哌嗪，产率高达65%。新工艺以结构稳定且具有芳香气味的新型异腈为原料，减少了环境污染，简化了实验操作，有利于规模化生产。目标化合物的结构经核磁，质谱，元素分析确认。