微波消解甘露醇滴定法测定玻璃B2O3含量

来源 :中国金属学会第十三届分析测试学术年会——冶金及材料分析测试学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaollxiao
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并采用甘露醇滴定法测定B2O3含量.微波消解按3个步骤进行,压力分别为0.5,2.0和3.5MPa,相应消解时间分别为1,1和6 min,共计8 min.硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符,3种实际样品的测定结果也与传统方法一致,具有简便、快速、准确、节能等优点,可应用于生产控制分析.
其他文献
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定铁钴钒软磁合金中的硅、锰、铜、镍、钒,确定了最佳测定条件.在此条件下,各元素的检出限为0.0012~0.0237 mg/mL,回收率为90%~104%,实验结果令人满意.本方法简单、快速、准确,已用于产品的检测.
研究了用微波消解试样,ICP-AES光谱仪测定钢铁中砷、锑的方法,建立了最佳工作条件.试验表明:砷和锑的检出限分别为0.025μg/mL和0.042 μg/mL,测定下限分别为0.25μg/mL和0.42μg/mL.基体的影响通过基体匹配办法消除,其他共存元素的干扰用仪器软件中谱线干扰校正程序克服.样品中砷和锑加标回收率分别为94.4%~102.8%和94.5%~101.8%.方法用于测定生铁标样
试验了硅钙钡合金酸溶法的溶解条件和电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中钙和钡的测定条件,包括溶解酸的选择和用量试验、电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数和测定条件的选择和设置.方法简便、快速,测定准确度高,用于测定-硅钙钡合金中钙和钡,得到相对标准偏差分别为0.73%和0.94%.
本文研究了采用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法(ORS-ICP-MS)测定镍基合金中的痕量砷硒碲镓锗.针对上述元素受到的质谱干扰情况,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入氢气,通过碰撞/反应模式有效地消除多原子离子对待测元素的干扰,大大消除干扰并降低了检出限.方法检出限分别为:砷0.033μg/g,硒0.013μg/g,碲0.019μg/g,镓0.0027μg/g,锗0.0
用萃淋树脂选择性吸附基体Fe,微量Pb、As、Ni、Co不吸附于树脂而达到分离.通过分配系数Kd的测定,确定了最佳分离条件.观察了分离过程中基体和杂质在萃淋树脂柱上行为,证明分离是成功的.然后用电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中Pb,As,Ni,Co的浓度,测试方法实用、简便、快速,回收率和准确度良好.
采用电感耦合等离子体质谱法(IVP-MS)测定了锌合金中的铜、铁、砷、镉、锡、铅、锑等7种元素.研究了ICP-MS仪器长时间测定此类基体时的稳定性,并探讨了基体成分对待测元素以及待测元素彼此之间的干扰.进行了精密度、准确度、回收率试验,获得了满意的结果.
本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁及其合金中的痕量磷.针对磷易受多原子离子干扰的特点,采用八极杆碰撞池/反应池(ORS)技术,在池内引入氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,大大消除干扰并降低了检出限.方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11).已成功地应用于钢铁及合金中μg/g级磷的分析,结果令人满意.
研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-及I-的方法.采用ICS-A23色谱柱分离IO3-及I-,(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03 mol/L,流速1mL/min.在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的方法检出限可达到0.025μg/L(以I计).可满足天然水中碘形态的定量分析.对实验中发现的IO3-及
本文试验研究了强碱分离,EDTA络合,铅标准溶液返滴定测定铝锰钛铁合金中铝的方法.在缓冲溶液的pH 5.5时进行测定,该方法回收率99.9%~100.1%,相对标准偏差0.092%.
利用抗坏血酸作为测定纯铝、纯镁中硅含量的还原剂,可使溶液显色速度快、稳定时间长、分析结果精密度高,有利于对产品进行质量监控.