9,10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10氧化物的合成工艺及工业化研究

来源 :2007年中国阻燃学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yztc_yztc
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通过对国内外对化合物9,10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10氧化物的合成方法进行研究对比,提出了采用9小时180℃反应一步法合成6-氯-6氢-二苯并[[c,e][1,2]-氧杂膦(CDOP);在过量水存在的条件下,在1小时内将CDOP水解成为DOPO和HPPA(2-羟基联苯基-2-次磷酸)的混合物;通过有机溶剂提纯的方法对产物进行提纯,避免使用高真空;在125℃下进行脱水反应,使产物在脱水过程中不致分解。以上述工艺条件为基础,进行了工业化研究,工业化产品纯度达到98.5以上,产率98%以上。
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