离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法检测肉中的磺胺类药物

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目前,动物性食品中的兽药残留受到了人们的广泛关注。要对动物性食品中的兽药残留进行检测,第一步就是要将目标物从样品中提取出来。在已有的文献报道中,常用于样品中兽药残留提取净化的方法有液-液分配法、固相萃取法、免疫亲和柱层析法、分子印迹聚合物法等。单滴微萃取法(SDME)是近年来出现的一种新型提取方法。该法只需要消耗数微升的提取溶剂,可实现提取、净化、浓缩一步完成,并且可对待测物产生较高的富集倍数。离子液体(IL)近年来被许多研究者作为新型提取溶剂用于提取多种目标物。本研究的目的是建立一种IL-SDME法结合高效液相色谱法对肉组织中的6种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑)进行提取检测。在实验中,通过对离子液体及用量、pH值、振荡频率、提取时间、盐析作用等参数进行优化,最终确定了最佳的前处理条件。2g匀浆的肉样(猪肉,鸡肉,鱼肉)和10 mL乙腈混和,涡旋振荡5min,5000 rpm离心5min。所得乙腈层在45℃水浴中旋转蒸发至近干(0.1-0.2 mL),然后用蒸馏水定容至15mL,过0.22μm的滤膜后转入一个带胶塞的容器中,放入一个磁力搅拌子。调节该溶液的pH至4.0,并添加氯化钠使浓度为36%(w/v)。取一个50μL的微量进样器吸取20μL的离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,将该进样器紧紧固定在容器胶塞上,并将进样器针头浸入到提取液的液面下0.5 cm。然后,推动进样器活塞使针尖处悬挂一滴体积为8μL的离子液体液滴,打开磁力搅拌器(700 rpm),在室温下提取20 min。最后,将离子液体液滴吸入进样器,注入高效液相色谱仪进行检测。在最佳的条件下,该法对6种磺胺类药物具有8-29倍的富集倍数,检测限(S/N=3)范围为0.5-1.0 ng/g,在空白肉组织中的添加回收率为70.6%-95.1%。因此,该方法可以用于肉组织中这6种磺胺类药物的残留检测。
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